精密分析室 JED-2300 の使用方法 1 2015/3/24. 目次 STEM 像に切り替え -4 始動 -3 AnalysisStation の起動 -6 AnalysisStation のデータ保存場所 -7 STEM 像から TEM 像にもどす -24 STEM 像の調整方法 -5 マップ画像からライン分析.

Presentation on theme: "精密分析室 JED-2300 の使用方法 1 2015/3/24. 目次 STEM 像に切り替え -4 始動 -3 AnalysisStation の起動 -6 AnalysisStation のデータ保存場所 -7 STEM 像から TEM 像にもどす -24 STEM 像の調整方法 -5 マップ画像からライン分析."— Presentation transcript:

1 精密分析室 JED-2300 の使用方法 1 2015/3/24

2 目次 STEM 像に切り替え -4 始動 -3 AnalysisStation の起動 -6 AnalysisStation のデータ保存場所 -7 STEM 像から TEM 像にもどす -24 STEM 像の調整方法 -5 マップ画像からライン分析 -12 測定条件の設定 -9 2 スペクトル画面から定量分析結果表示 -15 終わり方 -25 AnalysisStation のメニュー -8 画像の取り込み -10 スペクトル画像の保存 -16 SMileView でレイアウト保存・印刷 -22 画像の保存 JPEG-20 マッピング元素の表示色を変える -14 連続分析・点分析・ライン分析の仕方 -17 マッピングの元素を追加 -11 画像の保存 ワードに転送 -21 分析結果の保存 -23 ＲＯＩの変更 -13

3 始動 3 １．液体窒素が入っているか確認 （通常は月曜日、木曜日朝自動供給されているので、液体窒素自動 停止装置のＴＥＭ液面を確認） ２．右側のＰＣを起動（使い始める１時間くらい前からが理想） ３． Analyser Manager をクリックすると右のような画面がでる ４． AnalysisStation を起動 ５． BEAM を CLOSE にする ６．検出器を入れる （ LOWMAG DIFF モードでは入らない） ２秒くらい押す 雷マークが黄色になっていないときはバイアスオンを選択 目次に戻る

4 4 ７． JEOL_SimpleImageViewer を起動する ８． Dialogue メニューより ASID を起動 ASID,STEI-BF,in をチェック ９．コンデンサー絞り No2, 対物絞り No3 を中心に 入れる CameraLength は２０ｃｍ １０．ＳＴＥＭ検出器を入れる 右に回して静かに押しこむ STEM 像に切り替える 目次に戻る

5 5 STEM 像の調整方法 スキャンスピード 通常は３ エリアを狭めるとき フォーカスあわせに 最適 画面をキャプチャー 日付と時間のデータ で保存される 大まかなピント 合わせに使う 明るさ コントラスト 目次に戻る 検出器は時計の４時方向から

6 AnalysisStation を起動すると取り込み画面が出 る ので画像を取り込む、その後必要なモードを選 択 6 １．画像取り込み ２．スペクトル取り込み ２．点分析など ２．マッピング 目次に戻る

7 AnalysisStation のデータディレクト リ 7 目次に戻る Documents and Setting \JEOLUSER\ デスクトップ \JEOL Documents and Setting \JEOLUSER\My Document\ マイピクチャー に研究室別にフォルダーがあります。 昔のデータは 今はこちらがおすすめです。

8 AnalysisStation のメニュー 8 ファイル 編集 表示 分析 ツール 目次に戻る 新規視野に試料名を 入れておくと WARD に保存 するとき便利

9 測定条件の設定 9 PHA モードは スペクトル測定では T3 T2 元素マッピングでは T2 T1 高計数率高計数率 高分解能高分解能 Ｔ１ Ｔ２ Ｔ３ Ｔ４ 標準 目次に戻る

10 画像の取り込 み 10 画像取り込み・・・マップを取り込んだ後にマッ プをダブルクリックするとマップ画面が表示され る 目次に戻る

11 マッピングの元素を追加する 11 周期表で元素を指定して再生をクリック 目次に戻る

12 マップ画面からライン分析をする 12 ラインをクリック 場所を移動 目次に戻る

13 近接する元素の時ＲＯＩの変更 13 元素上で左クリック ＲＯＩをＯＮにして範囲を少なくする 変更したＲＯＩを保存する

14 マッピングの元素の表示色を変える 14 １．マップ画面のツール / パレット編集で元素を選択 ２．パレット上を右クリックで色の 指定メニューを出し色を指定する 目次に戻る

15 スペクトル画面から定量分析結果表示 15 定量分析結果は了解を押すとスペクトル 測定があるときはここに反映されます スペクトル 測定あり 目次に戻る

16 スペクトル画像の保存 16 Jpg 画像データとして EMSA/MAS Format *.emsa テキストデータとして保存後でエクセルで 読み込んでグラフ化ができる EMF Format *.emf 画像を表示して印刷プレビューでエクスポートＷＯＲＤ形 式で保存できる 目次に戻る

17 連続分析 点分析、ライン分析の仕 方 17 画像を読み込み、点分析、ライン分析 を選択し、開始をクリック ライン分析の点の数を指定 目次に戻る

18 ライン分析の仕方 18 画面上で右クリック その場所の線分析 右クリックで名称変更等 目次に戻る

19 ライン分析 19 ライン分析 重畳ボタンで画面上にラインプロットを重ねて表示する 右クリックで色の変更 目次に戻る

20 画像の保存 エクスポートで JPEG 形式で保存する方法 20 ほとんどの画像の上で右クリックをするとコピーできる 目次に戻る

21 画像の保存 ワードに転送し保存する方法 21 マップ表示からスペクトル表示させ、 印刷プレビューからワード転送を選択 目次に戻る

22 Smile View でレイアウト保存・印刷 22 １． SMV をクリックしレイアウトシートを表示 ２．ユーザーレイアウトから選択する ３．必要な画面の右クリックでコピーする ４．レイアウト上の必要なところで右クリックで 貼り付ける ５．３，４を繰り返す ６． WORD 転送でワードに貼り付け保存する 目次に戻る

23 分析結果の保存 23 測定結果は後からデータが取り出せるようにプロジェクト保存する 目次に戻る

24 STEM 像から TEM 像にもど す 24 １．検出器を引いて左に回す ２． ASID Control Panel の TEM にチェック ３．コンデンサー絞りを No1, 対物絞りを No1 に入れて中心をあわす 目次に戻る

25 終わり方 25 １． BEAM を CLOSE にする ２．検出器を出す ２秒程度押す ３． AnalysisStation を終了 ４． Analyzer Manager をもとのサイズに戻すを選択し終了をクリック ４の前に黄色い雷マークでバイアスオフを選択できる バイアスオフにしておくと液体窒素がなくなってもダメージが少ない 目次に戻る

26 用語集 エスケープピーク処理 エスケープピークとは検出器に入射したＸ線がある定まった確率で 1.74eV だけ低く検出されるピークです。正しい 特性Ｘ線ピーク強度を求めるためには、エスケープピークを除いた後、本来のエネルギー位置（ 1.74eV エネル ギーの高いところ ) に加える必要がある ピーク分離 特性Ｘ線の重なりを分離する処理「オーバーラップファクタ法」と「リファレンススペクトル法」がある ストイキオメトリ 試料が酸化物や窒化物などの化合物である場合に設定します。ストイキオメトリで分析する元素と他の元素の化合 比を「化学式の変更」から設定します。 バックグラウンド減算 正しい特性Ｘ線ピークの強度を求めるためには、バックグラウンドの成分の減算を「クレイマー法」を用いて行い ます ＺＡＦ補正計算 スペクトル処理で求めた各元素の特性Ｘ線強度を補正計算して濃度を求める処理で、「スタンダード法」と「スタ ンダード・レス」法があります デッドタイム 検出器の不感時間、検出器に信号が入って処理する時間がかかるため数え落としが生じる。Ｘ線の計数率が高くな るとデッドドタイムが大きくなる コンタミネーション 電子線を当てることによって鏡体中の炭化水素系の残量ガスが観察面に付着し汚れとなって見える エミッション電流 電子銃から放出される電子電流この一部が絞りを通ってプローブ電流になる ガンマ補正 画像信号の増幅器では、入力信号と出力信号は直線関係にある。これを曲線にすることで画像の明るい部分を抑え ながら暗 い部分を増幅したり、暗い部分を抑え ながら明るい部分を増幅することができる。これをガンマ補正と言う。 26 目次に戻る

27 27 コア・ロス電子 試料の原子の内殻電子を励起させて、その原子特定のエネルギーを損失した状態ででてくる電子。コア・ロス電子を測定するこ とにより、元素の種類、状態密度、原子間距離などの情報が得られる。 目次に戻る