クラスターダイヤモンドの研究開発 精製プロセスの再検討 付加価値付与のための検討 マーケット調査とサンプル出荷状況 →小倉

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1 クラスターダイヤモンドの研究開発 精製プロセスの再検討 付加価値付与のための検討 マーケット調査とサンプル出荷状況 →小倉
プロセス化のための基礎データ取得　　→井口 ポリリン酸プロセスの構築及び権利化　→太田 付加価値付与のための検討 ゼータポテンシャルデータの取得　　　→生駒 賦活による表面改質と触媒用途開発　　→太田 マーケット調査とサンプル出荷状況 　→小倉

2 クラスターダイヤモンドの研究開発 ポリリン酸プロセスの構築及び権利化
リン酸からポリリン酸の合成(脱水縮合反応) Fig. Condensation reaction of phosphoric acid

3 クラスターダイヤモンドの研究開発 ポリリン酸プロセスの構築及び権利化(2)
現行の処理方法とリン酸処理方法の概略比較 名称 溶解処理 酸化処理 還元処理 主剤 水 硫酸 ポリリン酸 反応剤 塩酸,硝酸 ヒドロキシ酸 硝酸 無し 塩化スズ(II) 対象 金属 カーボン 金属,岩石 金属,原子団 温度 70℃以下 250℃以下 300℃以下 特徴 後(酸化)工程に入る前に濾過乾燥工程が必須 酸化剤,還元剤を添加すれば乾燥せずに還元,酸化が可能 スズが還元作用を示すが塩素の有効利用が可能 オキソ酸の分解挙動から上限250℃

4 クラスターダイヤモンドの研究開発 ポリリン酸プロセスの構築及び権利化(3)
ポリリン酸の構造と特徴 ポリリン酸自体が脱水性が強く、超高極性で水酸基引き抜きの作用が高い 常温では乾燥下で長期保管が可能、高温でも酸化剤,還元剤に不活性 他の物質から水を引き抜いてリン酸に戻る(再度ポリリン酸に脱水・縮合可能) 危険物・毒物・劇物には非該当 排水負荷が高い,常温で粘度が高い，価格が高い

5 クラスターダイヤモンドの研究開発 ポリリン酸プロセスの構築及び権利化(4)
特許出願のクレーム構成 クレーム 内容 備考(責め所) 1 ポリリン酸単体でのダイヤの処理 リン酸単体での公知文献あり (特許第 号公報) 2 ポリリン酸+還元剤での処理 ダイヤ表面に導入されてしまった官能基団を抜く先行技術はなし 3 ポリリン酸+酸化剤での処理 硫酸とオキソ酸または硝酸の公知技術 (特許第 号公報) 4,5 単体処理後に還元剤または還元剤処理 組み合わせの域を出ずに等業者は容易に類推 6 酸化処理での終点決定方法 家電リサイクル,リチウムの精製で盛んに研究開発(将来は新規性喪失の可能性大)

6 クラスターダイヤモンドの研究開発 ポリリン酸プロセスの構築及び権利化(5)
ポリリン酸の外観と実験の難所 小規模の実験が難しい スターラー攪拌が出可能 仕込みと昇温完了まで 水酸基の効果によるチクソトロピー 流動 ガラス系では温度計や窒素バブリン グ口が入らない

7 クラスターダイヤモンドの研究開発 ポリリン酸プロセスの構築及び権利化(6)
後処理 放冷後5倍の水にクエンチして濾過、2倍の 水にクエンチして等量の飽和NaHCO2(aq)で 洗浄後濾過、3倍の水にクエンチして濾過、 エタノール置換して乾燥して評価 実験計画 30g(スターラー攪拌)または120gスケール 反応温度165℃,粗製湿潤ダイヤで仕込み Run No. スケール 仕込み重量 酸化剤，還元剤 備考 1 12g 0.15(0.05g) なし 請求項1 2 113g 2.51(0.58g) 〃 3 31g 1.28 ヨウ素酸カリウム 請求項3,5 4 120g 5g 5 30g 1.5g 塩化スズ(II) 請求項2,4 6 7 過塩素酸 8

8 クラスターダイヤモンドの研究開発 賦活による表面改質と触媒用途開発
大阪府立大学大学院工学研究科物質・化学系専攻化学工学分野　武藤先生 表面(吸着剤)特性の3要素 表面積 ポアサイズ(口径,体積) 化学的特性 その多くは還元処理の一種で3.化学的特性と2 .ポアサイズを同時に制御するもの 主に固体/気体反応系が用いられる C + H2O = CO + H2 – 31kCal(129.7kJ) C + CO2 = 2CO – 41kCal(171.5kJ) C + O2 = CO2 + 94kCal(393.3kJ) 2C + O2 = 2CO + 27kCal(113.0kJ)

9 クラスターダイヤモンドの研究開発 賦活による表面改質と触媒用途開発(2)
表面特性制御する際のポイント ミクロ孔(20A,2nm以下)　吸着(主に気体分子)に作用する メソ孔(20～500A,2nm～500nm範囲)　吸着(主に液体分子)に作用する マクロ孔(500A以上)　吸着速度に関与する　←　IUPACの定義 表面特性制御して得ようとするメリット 吸着特性(吸着対象,吸着能力) 分子篩特性(大きさ,極性度) 進め方　→ 　武藤研究室(賦活及び基礎的評価；BET吸着等温線の作成) 　名城大学　小澤研究室(実務と電子顕微鏡的評価及び新規用途検討) 　東京大学　尾中研究室(触媒特性検討及び実験系での検証)