日本SPG公司 嘉盛(香港)科技有限公司 （负责中国、香港、澳门）

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1 日本SPG公司 嘉盛(香港)科技有限公司 （负责中国、香港、澳门）
SPG Technology Co., Ltd. MEMBRANE SPG 日本SPG公司 ---膜技术及设备 嘉盛(香港)科技有限公司 （负责中国、香港、澳门）

2 SPG Technology Co., Ltd. MEMBRANE SPG SPG膜技术 ---世界上唯一的技术和专利

3 SPG 膜 SPG Membrane Technical Bulletin SPG=Shirasu Porous Glass
SPG Technology Co., Ltd. MEMBRANE SPG SPG 膜 SPG Membrane Date : 2013/9/24 No : Technical Bulletin SPG=Shirasu Porous Glass < お問合せ> エス･ピー･ジーテクノ株式会社 宮崎県宮崎市佐土原町東上那珂 TEL FAX

4 ＜ SPG膜とは ＞ SPG基礎ｶﾞﾗｽ の作製 熱処理 薬品処理 SPG膜 ＜ 特 徴 ＞
　SPG（Shirasu Porous Glass）は、「シラス多孔質ガラス」の略です。1981年、宮崎県（宮崎県工業技術センター）が南九州に広く堆積している火山灰シラスを主原料にした多孔質ガラスを開発しました。SPGは、ミクロンサイズの均一な細孔を無数に有し、その細孔径を0.05μmから50μmの広い範囲で設計することができることから、機能性ガラスとして応用できます。 ＊1μm＝1/1,000㎜ SPG基礎ｶﾞﾗｽ の作製 ｢ｼﾗｽ｣+｢石灰｣+｢ﾎｳ酸｣ ｶﾞﾗｽ成形 熱処理 600～800℃ 相分離 薬品処理 ﾘｰﾁﾝｸﾞ SPG膜　 完成 　製造方法は、先ずシラスに石灰やホウ酸を添加して1350℃前後の温度でSPG の基礎ガラスを合成、成形します(CaO Al2O3 B2O3 SiO2系ｶﾞﾗｽ)。これを加熱するとガラスの繊細組織に「分相」という現象が生じますが、分相したCaO・B2O3（酸化カルシウム・酸化ホウ素）部分は酸にとけやすい成分ですから、塩酸などで処理し溶かし出して、酸に溶解しないAl2O3・SiO2（酸化アルミニウム・二酸化ケイ素）系ガラスを骨格とするガラス多孔体が完成するという仕組みです。 ＜　特　徴　＞ ●　精密に制御された無数の貫通細孔が存在します。 ●　細孔の大きさを0.05μm(5/100,000㎜）から50μm(5/100㎜)の比較的マクロな細孔に至る幅広い範囲 　で、任意に孔径設計ができます。 ●　細孔分布が狭い ●　優れた耐熱性 (Max500℃) ●　表面化学修飾により表面を親水化ないしは疎水化したり、種々の有機官能基を導入することが可能です。 ●　多孔質にもかかわらず機械的強度が非常に高く、耐熱性と断熱性にも優れています。 ●　強アルカリとフッ酸を除く大部分の試薬に侵されません。 ●　かびや細菌に侵されません。 (電子顕微鏡写真)　　　　　　　　　表面　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　断面 　上記の電子顕微鏡写真を見ると、SPG膜の細孔は、ストレートの孔ではないことが分かります。骨格が3次元的につながって孔を形成しており、我々はこの形状を「絡み合い構造」とよんでおります。表面、断面写真を見ていただくと分かるように、どの部位でも同じ形状をしているのも特徴です。　SPG膜が、膜乳化、精密ろ過、バブリング等に使用され、特異的に優れた性能を発揮するのは、この構造に由来しているからといわれています。

5 ＜ 組成表 ＞ ＜ 物 性 ＞ ・強度 ・熱特性 ＜ 細孔特性 ＞ ・細孔径 0.05～50μm 1. SPG膜 ﾊﾟｲﾌﾟ状 10㎜
＜　組成表　＞ ＜　物　性　＞ ・強度 　1. SPG膜　ﾊﾟｲﾌﾟ状 10㎜ 　外圧強度　2.1MPa　 内圧強度　0.36MPa 　2. SPG膜　板状 　三点曲げ試験　0.021MPa　（板L30㎜×ｗ4㎜×t0.7㎜） 　　　*SPG 研究論文集「多孔質ガラスの機械的強度と耐熱性」より ・熱特性 　耐熱　max500℃　　　　転移点　 　570℃ 　　　　　　　　　　　　 　 熱膨張係数　68×10-7k-1 ・見かけ密度(真比重)　　　　2.4g/cm3 ・かさ密度　　　　　　　　 1.1g/cm3 ・表面状態　　　　　　　　　親水性（シラノール基） 　　　　　　　　　　　　　＊疎水処理（シリコン系撥水剤使用） Component Mass % SiO2 55.7 Al2O3 12.3 ZrO2 2.3 MgO 0.2 B2O3 12.0 CaO 6.5 Na2O 6.2 TiO2 0.1 K2O 3.6 Fe2O3 0.9 others Total 100.0 ＜　細孔特性　＞　　・細孔径 　0.05～50μm　 　　　　　　　　　　 ・気孔率　　 50～60% ・分布　d10/d90=1.5以下 （ 細孔径分布 ） 積算細孔容積　(%) 細孔径　(μm) Log微分細孔容積　(%) 細孔径　(μm) ＊細孔径測定法＝水銀圧入法

6 SPG膜の種類 パイプ状 10㎜ パイプ状 5㎜ 板状 円形 板状 正方形 ＊特殊形状 ・特殊表面研磨品（板状） ・肉厚品（板状）
・外径 φ10㎜(±0.5㎜),　厚み t0.7㎜(±0.3㎜) 長さ L10～500㎜　(お客様指定) ・細孔径　0.1～50μm　(注1) パイプ状 5㎜ ・外径 φ5㎜(±0.3㎜),　厚み t0.4㎜(±0.2㎜) 長さ L10～250㎜　(お客様指定) ・細孔径　0.05～20μm　(注2) 板状　円形 ・外径 φ5～20㎜(±0.5㎜) (お客様指定) 　厚み t0.6㎜(±0.3㎜) ・細孔径　0.5～50μm　(注3) 板状　正方形 ・外径 □5～20㎜(±0.5㎜) (お客様指定) 　厚み t0.6㎜(±0.3㎜) ・細孔径　0.5～50μm　(注3) ＊特殊形状　 御要望に応じて,作製いたします。 ・特殊表面研磨品（板状） ・肉厚品（板状） ・特殊表面溝加工 ・ペレット、粉体　 　ETC・・・ 肉厚(t3)板状 特殊表面研磨 広板 注1： 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8, 1, 1.5, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50μmの中より指定してください。 注2： 0.05, 0.08, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8, 1, 1.5, 2, 3, 5, 10, 15, 20μmの中より指定してください。 注3： 0.5, 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50μmの中より指定してください。

7 SPG Technology Co., Ltd. MEMBRANE SPG SPG膜乳化过程

8 SPG 膜乳化 SPG Emulsification
SPG Technology Co., Ltd. Emulsion SPG SPG 膜乳化 SPG Emulsification Date : 2013/9/24 No : Technical Bulletin < お問合せ > エス･ピー･ジーテクノ株式会社 宮崎県宮崎市佐土原町東上那珂 TEL FAX

9 SPG膜乳化とは ＜ 特 徴 ＞ ＜ 他社乳化装置との比較 ＞
　分布の狭いSPG膜細孔より、分散液を押し出すことによってエマルションを調製する方法を「SPG膜乳化法」といいます。これは、SPG膜開発当初より、SPG膜の特徴を活かした応用として、様々な分野に対応できるよう検討されてきました。 ＜　特　徴　＞ ●　単分散エマルションが得られやすい ●　SPG膜細孔径を替えることにより、粒子径の調整が可能 ●　O/W、W/Oのシングルエマルションに対応可。 ●　W/O/W、O/W/Oのダブルエマルションに対応可。 ●　S/O/Wなどの微粒子含有エマルションに対応可。 ●　医薬、化学、化粧品、食品　様々な分野で応用可能 ●　省エネルギーで、熱影響をほとんど受けない （SPG膜乳化エマルション写真） ＜　他社乳化装置との比較　＞ （SPG膜乳化(直接膜乳化法)でのエマルション分布） （他社 高圧ホモジナイザーでのエマルション分布） （多分散エマルション写真） 攪拌式ホモジナイザー使用

10 SPG膜乳化法の種類 1.直接膜乳化法。 * Dp = Dm × 3～4 * 乳化流束(分散相注入速度) 2.透過膜乳化法
*　乳化流束(分散相注入速度) = SPG膜細孔径に適した流束 　　　(非常にゆっくりした速度) 水流 分散相溶液 連続相溶液 SPG 直接乳化法 　分散相を、SPG膜を介して連続相に直接分散させていく乳化法です。 　エマルション粒子径がSPG膜細孔径(Dm)の3~4倍になるのが特徴で、精度良く単分散エマルションが得られます。また、SPG膜の細孔径を替えることにより、エマルション粒子径をコントロールできます。 2.透過膜乳化法 SPG 粗乳化液 *　Dp　 =　 Dm　×　1以下 　ｴﾏﾙｼｮﾝ粒子径 SPG細孔径 *　乳化流束(粗乳化液透過速度) = ある一定以上の流速 　　　　(非常に早い) 　予め粗乳化したエマルション液を、ある一定以上の流速でSPG膜に透過させ、粒子径を揃える乳化法です。 　エマルション粒子径は、SPG膜細孔径(Dm)の1倍以下となり、乳化流束(調製時間)が早いのも特徴です。直接膜乳化同様、SPG膜細孔径を替えることにより、エマルション粒子径をコントロールできます。また、SPG膜を透過させる回数を増やすと粒子径が小さくなる傾向もあります。 透過乳化法 ＊乳化流束について 「乳化流束」はSPG膜乳化法を行う際の最も重要なファクターです。特に「直接膜乳化法」においては、細孔径に適した流束(分散相注入速度)でないと、単分散エマルションが得られないばかりか、SPG膜濡れ(SPG膜表面が分散相に濡れた状態)が起こり、そのSPG膜が乳化に使用できなくなります。 　左のグラフは、マイクロキットで直接膜乳化テストを行った際の流速です。細孔径が小さくなるほど、流束が遅くなります。 　SPG膜乳化装置は、圧力で流束をコントロールする圧力コントロールタイプと、シリンジポンプで流束をコントロールする、定量注入タイプがございます。

11 ＊ SPG表面状態（親水性/疎水性）の選択について
エマルションの種類 1.　O/Wエマルション 水+界面活性剤 (連続相) 油 や 疎水性溶剤 (分散相) ・親水性SPG膜を使用 ・直接膜乳化法、透過膜乳化法で調製可能 2.　W/Oエマルション 油や疎水性溶剤+界面活性剤 (連続相) 水溶液 (分散相) ・疎水性SPG膜を使用 ・直接膜乳化法、透過膜乳化法で調製可能 3.　W/O/Wエマルション ・製造ﾌﾛｰ ①一次乳化　W/Oエマルションを調製 ②二次乳化　一次乳化で調製したW/Oを分散相とし、親水性 　　　　　　SPG膜で乳化 ・直接膜乳化法、透過膜乳化法で調製可能 ＊一次乳化のW/Oエマルション粒子は、二次乳化で使用する 　SPG膜細孔径の1/10以下が望ましい 　(W/O粒子が大きいと、SPG膜でろ過されてしまう) ・膜乳化法では、内水相を効率よく内封できます　(高封入率）　 油や疎水性溶剤 +界面活性剤 (油相) 水溶液 (内水相 w1) 水+界面活性剤 連続相外水相 w2 4.　S/O/Wエマルション ・製造ﾌﾛｰ 　①　微粒子懸濁液を調製 　②　微粒子懸濁液を分散相とし、親水性SPG膜で乳化 ・直接膜乳化法、透過膜乳化法で調製可能 ＊懸濁させる微粒子は、乳化で使用するSPG膜細孔径の1/20以下が望ましい。また、凝集せず液中での分散性がよいものが好ましい。 （粒子が大きいと、SPG膜でろ過されてしまう。） 油や疎水性溶剤 +界面活性剤 (油相) 水+界面活性剤 (連続相 ) 固体微粒子 ＊　SPG表面状態（親水性/疎水性）の選択について　 　　O/Wエマルションのように分散相が油系の場合は親水性 　　W/Oエマルションのように分散相が水系の場合は疎水性をご使用ください。 　　疎水処理剤は、「シリコン系撥水剤」を使用しています。 ＊　乳化組成について　 　＜使用不可＞ 　・両親媒性　ｱﾙｺｰﾙ系等 　・反応物　ｼﾘｺﾝｵｲﾙなどのSPG膜と同系のもの,　ﾀﾝﾊﾟｸを含む油脂類(SPG膜はﾀﾝﾊﾟｸを吸着する性質あり)等 ＊　乳化剤について　 　・○　使用できる乳化剤　アニオン性　ノニオン性乳化剤 　・×　使用不可　　　　　カチオン性　ﾚｼﾁﾝ等のﾀﾝﾊﾟｸを含むもの 　・乳化剤の量　　　　　　 CMC(臨界ミセル濃度)以下 ＊　乳化安定性について　 　・単分散→乳化安定性の向上 　・まったく乳化できないものや時間経過とともに分離するもの→乳化剤を含めた組成･配合比を検討する必要有 ＊　二重乳化の内封率について 　SPG膜で阻止(ろ過)されず封入率を上げるには 　・W/O/Wの場合　　→　一次粒子を二次乳化で使用するSPG膜細孔径の1/10～1/20以下 　・S/O/Wの場合　 　→　内封微粒子をSPG膜細孔径の1/20以下で分散性がよいもの

12 SPG膜乳化の応用事例 ＜化粧品 関連＞ ＜医薬品 関連＞ ＜化成品 関連＞ 1）
① SPG膜細孔径=6.1μm 乳化粒子径=14μm ＜化粧品　関連＞ 1） O/W　O=PLGA(乳酸-グリコール酸生分解性ポリマー) 　　　 W=0.35wt％PVA（poltvinil-alcohol）水溶液 乳化方法：直接膜乳化 乳化装置：内圧式ﾏｲｸﾛｷｯﾄ 乳化条件/結果： ① SPG膜細孔径=6.1μm　/　乳化粒子径=14μm 　 乳化圧力=8kPa、連続相攪拌速度=300rpm ② SPG膜細孔径=10.8μm　/　乳化粒子径=24μm 　 乳化圧力=2kPa、連続相攪拌速度=300rpm ② SPG膜細孔径=10.8μm　 乳化粒子径=24μm ＜医薬品　関連＞ 2) W/O/W　 W1=抗がん剤水溶液（ﾌｧﾙﾓﾙﾋﾞｼﾝ60mg 　　 ＋10wt％乳糖水 3ml） O =ﾘﾋﾟｵﾄﾞｰﾙ5ml＋10wt/vol％PGCR W2=0.7wt％HCO60＋0.4wt％NaCl水溶液 7.5ml 乳化方法：直接膜乳化 乳化装置：ﾌｨﾙﾀｰｷｯﾄ 　　　　　一次乳化(W/O)　　 CP-10 　　　　　二次乳化(W/O/W)　CP-20 乳化条件/結果： ①一次乳化 SPG膜細孔径=10μm　/　乳化粒子径=1～3μm 乳化流束=8ml/h、連続相攪拌速度=300～1500rpm ＊攪拌だけでも小さくなる組成に調整 ②二次乳化 SPG膜細孔径=20μm　/　乳化粒子径=70μm 乳化流束=10ml/h、連続相攪拌速度=300～1100rpm 一次乳化　 乳化粒子径=1～3μm 二次乳化　 乳化粒子径=70μm ＜化成品　関連＞ 3) W/O　W=ｹｲ酸ﾅﾄﾘｳﾑ水溶液 　　　 O=灯油 ＋ 1wt％ PGCR 乳化方法：直接膜乳化 乳化装置：外圧式ﾏｲｸﾛｷｯﾄ 乳化条件/結果： SPG膜細孔径=1.3μm　/　乳化粒子径=4.5μm 　 乳化圧力=28kPa、連続相攪拌速度=400rpm 乳化粒子径=4.5μm 4) O/W　O=ｽﾁﾚﾝﾓﾉﾏｰ ＋ 2wt% 過酸化ﾍﾞﾝｿﾞｲﾙ 　　　 W=0.5wt% SDS 水溶液 乳化方法：透過膜乳化 乳化装置：高速ﾐﾆｷｯﾄ 乳化条件/結果： SPG膜細孔径=4.2μm　/　乳化粒子径=3.7μm 　 乳化圧力=150kPa 　＊予備乳化(粗乳化)=ｽﾀｰﾗｰで攪拌 エマルション粒子 乳化粒子径=3.7μm 重合後粒子

13 SPG Technology Co., Ltd. MEMBRANE SPG SPG膜维护过程

14 SPG 膜の取扱について SPG Membrane
SPG Technology Co., Ltd. MEMBRANE SPG SPG 膜の取扱について SPG Membrane Date : 2014/07/17 　SPG膜(Shirasu Porous Glass)は、ﾐｸﾛﾝｵｰﾀﾞｰの細孔を有する多孔質ｶﾞﾗｽです。現在、｢膜乳化｣、｢ろ過/分級｣、「ﾊﾞﾌﾞﾘﾝｸﾞ」、「放熱/電子材料」など様々な用途、分野で使用されております。 　この中でも、「膜乳化」 、｢ろ過/分級｣、「ﾊﾞﾌﾞﾘﾝｸﾞ」を行なうには、SPGの表面特性が重要なﾌｧｸﾀｰとなります。 　その為、SPGの誤った使用方法を行なうと本来の性能が発揮できない場合があります。 　これらの回避と、安全に御使用いただくため、下記のことに注意して、SPG膜を御使用いただきますよう、お願い致します。 ①　素手で触らないでください 　SPG膜を取扱う場合は、きれいなｻﾆﾒﾝﾄ手袋を着用してください。または、きれいなピンセットを使用し持ち運び/装着を行なってください。 　手についている油脂や液体がSPG膜表面に付着すると、本来の表面状態(親水性/疎水処理)を壊してしまいます。そうなると、乳化やﾊﾞﾌﾞﾘﾝｸﾞを行なう場合、「濡れ」が発生し、本来の性能が発揮できないのはおろか、不具合、失敗の原因となります。 ② 保護具を着用してください 　SPG膜は、ｶﾞﾗｽに近い組成でできているため、過度な衝撃を与えると割れが発生します。その際、小さい破片が飛び散り怪我をする恐れがあります。また、細孔径と同じ太さの骨格で細孔を形成しておりますので、粉(微粉末)が発生する恐れがあります。これらを防ぐ為に、ｺﾞｰｸﾞﾙ、ﾏｽｸ、ｸﾞﾛｰﾌﾞ等を着用し、怪我、吸引を防いでください。 (SPG膜　電子顕微鏡写真) ③ 過度な加熱を行なわないでください 　SPG膜の転移点は、570℃です。この温度を超えると、細孔の収縮や外形の変形が起こります。その為、SPG膜は、500℃以上の加熱を行なわないようにしてください。 ④ アルカリ性液体、フッ酸を使用しないでください 　SPG膜は、ｶﾞﾗｽに近い組成でできているため、ｱﾙｶﾘ性液体、ﾌｯ酸を使用すると、骨格が溶け、細孔が変わり、強度も低下します。乳化やろ過で液体と接触する場合は、pH10以下の液体を御使用ください。(SPG膜の主成分は、ｼﾘｶとなり、その為、ｱﾙｶﾘには耐性は強くありません。pH10以下であっても長時間使用すると、細孔径が変わる場合があります)

15 ⑤ 強い衝撃を与えないでください SPG膜の保管について SPG膜の再生について エス･ピー･ジーテクノ株式会社
＜機械的強度＞ 　1. SPG膜　ﾊﾟｲﾌﾟ状 10㎜　 ＝ 　外圧強度　2.1MPa　 内圧強度　0.36MPa 　2. SPG膜　板状　　 　　　　 ＝ 　三点曲げ試験　0.021MPa　（板L30㎜×ｗ4㎜×t0.7㎜） 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　*SPG 研究論文集「多孔質ガラスの機械的強度と耐熱性」より　 SPG膜の保管について ・きれいなﾋﾞﾆｰﾙ袋に入れ、密閉してください。 　SPG膜は、窒素酸化物など大気中の成分を吸着する性質があります。その為、大気にふれさせないよう、密閉した袋内に保管してください。 ＊　密閉された状態であっても、長期間保管している場合は、SPG表面に何か吸着していることが予想されます。その為、半年以上使用していないSPG膜は、「再生処理」を行なうことを推奨いたします。 ＜乳化/ろ過/ﾊﾞﾌﾞﾘﾝｸﾞに使用したSPG膜の保管について＞ 　一度使用したSPG膜を、繰返し使用する場合は、下記の方法を推奨いたします。 　・乳化　　　　　 ＝SPG膜をﾓｼﾞｭｰﾙより取り外し、未使用の連続相に浸漬させてください 　・ろ過/ﾊﾞﾌﾞﾘﾝｸﾞ＝SPG膜をﾓｼﾞｭｰﾙより取り外し、ｲｵﾝ交換水に浸漬します。溶剤等を使用して 　　　　　　　　　　　　いる場合は、同じ溶剤に浸漬させてください。 ＊長期間使用しない場合は、「再生処理｣を行なうことを推奨いたします。 ＊上記方法は、繰返し使用できることを保証したものではありません。SPG膜の状態を確認する 　には、再度同じ試験を行い、初回と同じ性能が得られるかどうかでしか、判断ができません。 　もし、繰返し試験を行なう場合は、SPG膜を複数本用意し、SPG膜を交換することをお奨め 　いたします。 SPG膜の再生について 　再生とは、SPG膜の耐熱性(max500℃)を利用し、有機物を焼成にて取除くというものです。処理方法については、別紙のﾏﾆｭｱﾙを参照ください。 ＜注意＞　 ・　無機物は取除くことができません。500℃で焼成しても炭化しないものは取除けません。再生処理を行なう前に、逆洗等を行い、取除いてください。 ・　焼成を行なう場合、電気炉の温度を500℃以上に設定しないでください。電気炉は特殊なものを除き、炉内の温度に大きなﾑﾗがあります。その為、転移点付近に温度を設定すると、これ以上温度が上がり、SPG膜の熱変形が起こる場合があります。 ＜お問合せ＞ エス･ピー･ジーテクノ株式会社 宮崎県宮崎市佐土原町東上那珂 TEL FAX

16 SPG Technology Co., Ltd. MEMBRANE SPG SPG膜设备

17 SPG 膜乳化デバイス SPG Emulsification Device
　エス･ピー･ジーテクノ株式会社 宮崎県宮崎市佐土原町東上那珂 TEL FAX SPG 膜乳化デバイス SPG Emulsification Device ディスポーザブル タイプ ポンピングコネクター ②　ダイレクトコネクター 　・乳化方法　　　　　:　直接膜乳化法(定量注入タイプ) 　・ＳＰＧ膜細孔径　　:　1, 3, 5, 10, 20, 30, 50μm 　・乳化有効面積　　　:　0.4cm2 ①　ポンピングコネクター 　・乳化方法　　　　　:　透過膜乳化法(手動ﾀｲﾌﾟ) 　・ＳＰＧ膜細孔径　　:　 5, 10, 20, 30, 50μm ③　フィルターキット　工業用 　・ＳＰＧ膜細孔径　　:　 1, 3, 5, 10, 20, 30, 50μm 　・乳化有効面積　　　:　2.5cm2(CP-10K) 　　　　　　　　　　　　5.6cm2(CP-20K)　 ④　フィルターキット　医療グレード 　･ 乳化方法　　　　　:　直接膜乳化法(定量注入タイプ) 　　　　　　　　　　　　5.6cm2(CP-20K) 　・EOG滅菌処理　 　＊｢医療機器｣登録品ではありません ダイレクトコネクター フィルターキット ☆　ｼﾝｸﾞﾙｴﾏﾙｼｮﾝ O/W, W/O、複合ｴﾏﾙｼｮﾝ W/O/W, O/W/O, S/O/W, O/W/O/W等に対応可 ☆　精度よい単分散エマルションが調製可能　SPG膜細孔径を変えることにより粒子径調整が可能 シングル(O/W)エマルション ダブル(W/O/W)エマルション

18 SPG膜乳化法 SPG Emulsification
1.直接膜乳化法 水流 分散相 連続相 SPG *　Dp　 =　 Dm　×　3～4 　ｴﾏﾙｼｮﾝ粒子径 SPG細孔径 *　乳化流束(分散相注入速度) = SPG膜細孔径に適した流束 　　　(非常にゆっくりした速度) 使用装置　①ﾀﾞｲﾚｸﾄｺﾈｸﾀｰ　②ﾌｨﾙﾀｰｷｯﾄ(工業用/医療ｸﾞﾚｰﾄﾞ)　③内圧式ﾏｲｸﾛｷｯﾄ(Dm 0.3～50μm)　④外圧式ﾏｲｸﾛｷｯﾄ(Dm 0.1～50μm) 　　　　　⑤高速ﾐﾆｷｯﾄ(Dm 0.1～20μm) 2.透過膜乳化法 SPG 粗乳化液 Premix *　Dp　 =　 Dm　×　1以下 　ｴﾏﾙｼｮﾝ粒子径 SPG細孔径 *　乳化流束(粗乳化液透過速度) = ある一定以上の流速 　　　　(非常に早い) 使用装置　①ﾎﾟﾝﾋﾟﾝｸﾞｺﾈｸﾀｰ　②内圧式ﾏｲｸﾛｷｯﾄ(Dm 8～50μm)　③外圧式ﾏｲｸﾛｷｯﾄ(Dm 5～50μm)　④高速ﾐﾆｷｯﾄ(Dm 2～50μm) ラボスケール 装置 内圧式マイクロキット　(型式　MN-20) 　・乳化方法　　　　:　直接膜乳化法/透過膜乳化法 　・最高使用圧力　　:　0.3MPa 　・使用細孔径　　　:　直接膜乳化法　0.3～50μm 　　　　　　　　　　　透過膜乳化法　　8～50μm 　・使用ＳＰＧ膜　　:　ﾊﾟｲﾌﾟ状10㎜　L20㎜(有効長 10㎜) 外圧式マイクロキット　(型式　MG-20) 　・乳化方法　　　　:　直接膜乳化法/透過膜乳化法 　・最高使用圧力　　:　0.5MPa 　・使用細孔径　　　:　直接膜乳化法　0.1～50μm 　　　　　　　　　　　透過膜乳化法　　5～50μm 　・使用ＳＰＧ膜　　:　ﾊﾟｲﾌﾟ状10㎜　L20㎜ (有効長 10㎜) 高速ミニキット　(型式　KH-125) 　・乳化方法　　　　:　直接膜乳化法/透過膜乳化法 　・最高使用圧力　　:　0.98MPa 　・使用細孔径　　　:　直接膜乳化法　0.1～20μm 　　　　　　　　　　　透過膜乳化法　　2～50μm 　・使用ＳＰＧ膜　　:　ﾊﾟｲﾌﾟ状10㎜　L125㎜ (有効長 107㎜) 高速ミニキット 内圧式マイクロキット 外圧式マイクロキット

19 SPG膜乳化装置 （マイクロスケール） ⑤ 内圧式マイクロキット (型式 MN-20)
　・乳化方法　　　　　:　直接膜乳化法/透過膜乳化法(圧力ｺﾝﾄﾛｰﾙﾀｲﾌﾟ) 　・最高使用圧力　　　:　0.3MPa 　・使用細孔径　　　　:　直接膜乳化法　0.3～50μm 　　　　　　　　　　　　透過膜乳化法　　8～50μm 　・使用ＳＰＧ膜　　　:　ﾊﾟｲﾌﾟ状10㎜　L20㎜(有効長 10㎜) 　　　　　　　　　　　　有効面積　3.2cm2 　・分散相タンク容量　:　10ml 　・接液部材質　　　　:　SUS304 PFA, ﾌｯ素ｺﾞﾑ(FPM) 　・付属設備　　　　　:　二次圧力調整器(精密ﾚｷﾞｭﾚｰﾀｰ、ﾃﾞｼﾞﾀﾙ圧力計、;ｽﾄｯﾌﾟﾊﾞﾙﾌﾞ,ﾍﾞﾝﾄﾊﾞﾙﾌﾞ)、ｽﾀｰﾗｰ 　　　　　　　　　　　　専用ｽﾀﾝﾄﾞｾｯﾄ 　＊連続相容器、ｽﾀｰﾗｰﾊﾞｰ、分散相加圧用ｶﾞｽﾎﾞﾝﾍﾞ及び圧力調整用ﾚｷﾞｭﾚｰﾀｰ、またはｺﾝﾌﾟﾚｯｻｰはお客様で 　　御用意ください 内圧式フロー 精密ﾚｷﾞｭﾚｰﾀｰ ﾃﾞｼﾞﾀﾙ 圧力計 SPG膜内面より、加圧した分散相及び乳化液を押出す方法。 加圧ｶﾞｽ 分散相ﾀﾝｸ 連続相 SPG ｽﾀｰﾗｰ ⑥　外圧式マイクロキット　(型式　MG-20) 　・乳化方法　　　　　:　直接膜乳化法/透過膜乳化法(圧力ｺﾝﾄﾛｰﾙﾀｲﾌﾟ) 　・最高使用圧力　　　:　0.5MPa 　・使用細孔径　　　　:　直接膜乳化法　0.1～50μm 　　　　　　　　　　　　透過膜乳化法　　5～50μm 　・使用ＳＰＧ膜　　　:　ﾊﾟｲﾌﾟ状10㎜　L20㎜ (有効長 10㎜) 　　　　　　　　　　　　有効面積　3.2cm2 　・分散相タンク容量　:　10ml 　・接液部材質　　　　:　SUS304, ﾌｯ素ｺﾞﾑ(FPM) 　・付属設備　　　　　:　二次圧力調整器(精密ﾚｷﾞｭﾚｰﾀｰ、ﾃﾞｼﾞﾀﾙ圧力計、;ｽﾄｯﾌﾟﾊﾞﾙﾌﾞ,ﾍﾞﾝﾄﾊﾞﾙﾌﾞ)、ｽﾀｰﾗｰ 　　　　　　　　　　　　専用ｽﾀﾝﾄﾞｾｯﾄ 　 ＊連続相容器、ｽﾀｰﾗｰﾊﾞｰ、分散相加圧用ｶﾞｽﾎﾞﾝﾍﾞ及び圧力調整用ﾚｷﾞｭﾚｰﾀｰ、またはｺﾝﾌﾟﾚｯｻｰはお客様で 　　御用意ください 連続相 SPG ﾃﾞｼﾞﾀﾙ 圧力計 精密ﾚｷﾞｭﾚｰﾀｰ 加圧ｶﾞｽ 分散相ﾀﾝｸ ｽﾀｰﾗｰ 外圧式フロー SPG膜外面より、加圧した分散相及び乳化液を押出す方法。 ﾍﾞﾝﾄ管

20 SPG膜乳化装置 （ミニスケール） ⑦ 高速ミニキット (型式 KH-125)
　・乳化方法　　　　　:　直接膜乳化法/透過膜乳化法(圧力ｺﾝﾄﾛｰﾙﾀｲﾌﾟ) 　・最高使用圧力　　　:　0.98MPa 　・使用細孔径　　　　:　直接膜乳化法　0.1～20μm 　　　　　　　　　　　　透過膜乳化法　　2～50μm 　・使用ＳＰＧ膜　　　:　ﾊﾟｲﾌﾟ状10㎜　L125㎜ (有効長 107㎜) 　　　　　　　　　　　　有効面積　33cm2 　・分散相タンク容量　:　200ml 　・接液部材質　　　　:　SUS304, SUS316, ﾌｯ素ｺﾞﾑ(FPM), PFA, ETFE, SiC, ｶｰﾎﾞﾝﾌｧｲﾊﾞｰ 　・付属設備　　　　　:　二次圧力調整器(ﾃﾞｼﾞﾀﾙ圧力計、;ｽﾄｯﾌﾟﾊﾞﾙﾌﾞ,ﾍﾞﾝﾄﾊﾞﾙﾌﾞ)、連続相循環ﾎﾟﾝﾌﾟ 　　　　　　　　　　　　専用ｽﾀﾝﾄﾞｾｯﾄ 　 ＊連続相容器、分散相加圧用ｶﾞｽﾎﾞﾝﾍﾞ及び圧力調整用ﾚｷﾞｭﾚｰﾀｰ、またはｺﾝﾌﾟﾚｯｻｰはお客様で御用意ください SPG膜 加圧ｶﾞｽ 分散相 ﾀﾝｸ ﾃﾞｼﾞﾀﾙ 圧力計 連続相 容器 循環 ﾎﾟﾝﾌﾟ ﾍﾞﾝﾄ ⑧　SPGモジュール　L125㎜用 　(MD10L125、MD05L125) ・使用ＳＰＧ膜　　:　ﾊﾟｲﾌﾟ状10㎜、5㎜ 　　　　　　　　　　L125㎜ (有効長 107㎜) 　　　　　　　　　　有効面積　33cm2(ﾊﾟｲﾌﾟ状10㎜) 　　　　　　　　　　　　　　　16cm2(ﾊﾟｲﾌﾟ状5㎜) ・材質　　　　　　:　SUS304, ﾌｯ素ｺﾞﾑ(FPM) ・最高使用圧力　　:　max0.98MPa ・接続　　　　　　:　ｽﾘｰﾌﾞ=G1/4ﾒｽﾈｼﾞ 　　　　　　　　　　 側面 =G1/8ﾒｽﾈｼﾞ　 ⑨　SPGモジュール　L250㎜　L500㎜用 　(MD10L250、MD10L500、MD05L250) ・使用ＳＰＧ膜　　:　ﾊﾟｲﾌﾟ状10㎜、5㎜ 　　　　　　　　　①L250㎜ (有効長 230㎜) 　　　　　　　　　　有効面積　72cm2(ﾊﾟｲﾌﾟ状10㎜) 　　　　　　　　　　　　　　　16cm2(ﾊﾟｲﾌﾟ状5㎜) 　　　　　　　　　②L500㎜ (有効長 480㎜) 　　　　　　　　　　有効面積　150cm2(ﾊﾟｲﾌﾟ状10㎜) ・材質　　　　　　:　SUS304, ﾌｯ素ｺﾞﾑ(FPM) ・最高使用圧力　　:　max0.98MPa ・接続　　　　　　:　ｽﾘｰﾌﾞ=G1/4ﾒｽﾈｼﾞ 　　　　　　　　　　 側面 =G1/8ﾒｽﾈｼﾞ　

21 「直接膜乳化法」に使用できる装置 「透過膜乳化法」に使用できる装置 ＊仕様変更について ＊耐薬品性について
商品名 乳化 有効面積 SPG膜細孔径(μm) 乳化粒子径(μm) 注 最小 最大 ダイレクトコネクター(DC) 0.4cm2 1 50 3 200 フィルターキット 小型　工業用(CP-10K) 2.5cm2 フィルターキット 小型　医療グレード(CP-10) フィルターキット 中型　工業用(CP-20K) 5.6cm2 フィルターキット 中型　医療グレード(CP-20) 内圧式マイクロキット(MN-20) 3.2cm2 0.3 外圧式マイクロキット(MG-20) 0.1 高速ミニキット(KH-125) 33cm2 20 80 注)　 ｢Dp(乳化粒子径)=Dm(SPG細孔径)×3～4倍｣　最小は3倍、最大は4倍で計算 実際は、乳化組成、乳化剤、配合、粘度等様々なﾌｧｸﾀｰが違う為この通りにいかない場合がございます。上記表の値は、 目安としてお考えください。 「透過膜乳化法」に使用できる装置 商品名 乳化 有効面積 SPG膜細孔径(μm) 乳化粒子径(μm) 注 最小 最大 ポンピングコネクター(PC) 0.4cm2 5 50 2.5 内圧式マイクロキット(MN-20) 3.2cm2 8 4 外圧式マイクロキット(MG-20) 高速ミニキット(KH-125) 33cm2 2 1 注)　 ｢Dp(乳化粒子径)=Dm(SPG細孔径)×倍以下｣　最小は0.5倍、最大は1倍で計算 実際は、乳化組成、乳化剤、配合、粘度等様々なﾌｧｸﾀｰが違う為この通りにいかない場合がございます。上記表の値は、目安としてお考えください。 ＊仕様変更について 　内圧式ﾏｲｸﾛｷｯﾄ/外圧式ﾏｲｸﾛｷｯﾄ/高速ﾐﾆｷｯﾄについて、分散相ﾀﾝｸ容量やSPG膜ﾓｼﾞｭｰﾙ(SPG膜長)は、特注で製作可能です。また、温度等の特別な使用条件がある場合も対応できますので、御相談ください。 ＊耐薬品性について 　内圧式ﾏｲｸﾛｷｯﾄ、外圧式ﾏｲｸﾛｷｯﾄ、高速ﾐﾆｷｯﾄの接液部材質はｽﾃﾝﾚｽ(SUS304、SUS316)、ﾃﾌﾛﾝ(PFA)、ﾌｯ素ｺﾞﾑ(FPM)等の耐薬品性に優れたものを使用しておりますが、これら材質が乳化組成に耐性があるか確認したうえでご使用ください。ｵｰﾘﾝｸﾞについては、ﾊﾟｰﾌﾛｰなどの耐薬品性の高いものに変更も可能です。

22 「直接膜乳化法」の乳化流束について 乳化圧力の設定について
SPG Technology Co., Ltd. Emulsion SPG 「直接膜乳化法」の乳化流束について 　先にも述べているとおり、直接膜乳化法において流束のコントロールは、単分散エマルションを調製する上でもっとも重要なファクターとなります。そこで、実験を行う際の目安となるように、弊社で取得したデータを下記に掲載いたしますので参考にしてください。 ダイレクトコネクター（定量注入タイプ）　*乳化有効面積　0.4cm2 SPG膜 細孔径 乳化流束 (ｼﾘﾝｼﾞｽﾋﾟｰﾄﾞ) 連続相 ｽﾀｰﾗｰ回転数 乳化粒子径(μm) 標準偏差 1μm 0.5ml/h 400rpm 3.6μm 0.093 3μm 1.5ml/h 9.2μm 0.098 5μm 2.5ml/h 13.2μm 0.067 10μm 5.0ml/h 300rpm 29.5μm 0.079 20μm 10.0ml/h 64.1μm 0.083 30μm 15.0ml/h 99.6μm 50μm 25.0ml/h 167.0μm 0.070 SPG3μm=Dp 9.2μm SPG20μm=Dp64.1μm 乳化組成　O/Wｴﾏﾙｼｮﾝ　O=大豆油、W=0.5wt% SDS水溶液 内圧式マイクロキット/外圧式マイクロキット（圧力コントロールタイプ）　*乳化有効面積　3.2cm2 SPG膜 細孔径 分散相 設定圧力 乳化流束　(注 連続相 ｽﾀｰﾗｰ回転数 乳化粒子径 標準偏差 0.1μm 0.500MPa 0.03ml/h 400rpm 0.45μm 0.083 0.4μm 0.221MPa 0.1ml/h 1.34μm 0.082 1.1μm 0.078MPa 1ml/h 3.7μm 0.081 3.3μm 0.029MPa 3ml/h 11.7μm 0.039 5.5μm 0.010MPa 5ml/h 19.1μm 0.078 10.5μm 0.004MPa 10ml/h 350rpm 34.9μm 0.086 15.8μm 15ml/h 49.2μm 0.085 18.5μm 0.001MPa 20ml/h 56.8μm 0.069 50.0μm 720ml/h 300rpm 152.1μm 乳化組成　O/Wｴﾏﾙｼｮﾝ　O=大豆油、W=1wt% HCO60+0.3wt% NaCl 水溶液 注　乳化流束は、直接測定した値ではなく、乳化終了後に重量により割り出した値です。あくまでも目安としてください。 乳化圧力の設定について 　単分散ｴﾏﾙｼｮﾝが得られない理由で一番多くあげられるのが、｢膜濡れ｣である。この原因は、分散相や乳化剤が適切でない場合に起こるが、分散相の透過流束を上げる為に、圧力を高く設定しすぎたときにも生じるｹｰｽが多いです。直接膜乳化において単分散ができる圧力範囲が存在し、膜乳化装置をこれらの圧力範囲で運転する必要があります。圧力の下限値をPc(臨界圧力)、上限値をPLとしたときに、Pcは(1)式で求められます。上限のPLについては、実験でしか求められません。 Pc=4γow cosθ/Dm　　・・・(1) 　　γow=油水界面の表面張力、θ=油の水面への接触角 　　Dm=細孔径 　右図は、分散相をｹﾛｼﾝ、連続相を0.2wt% SDS水溶液でO/Wｴﾏﾙｼｮﾝを作製したときのPc-PLの圧力ﾁｬｰﾄを示したものです。このような圧力ﾁｬｰﾄを実験者が乳化系別に作製しておくと大変便利です。 *｢膜乳化法実験ﾏﾆｭｱﾙ｣ 1991 宮崎県工業技術ｾﾝﾀｰ　より

23 SPG膜乳化装置 スケールアップ機 (ベンチスケール)
＊スケールアップについて 　SPG膜乳化の流束は、SPG膜単位面積当たりの能力に比例します。同じ時間で、2倍の乳化量を調製したい場合は、単純に、SPG膜有効面積を2倍にすれば、流束は2倍になります。 　ﾀﾞｲﾚｸﾄｺﾈｸﾀｰ×6倍≒ﾌｨﾙﾀｰｷｯﾄ 小型、外圧式ﾏｲｸﾛｷｯﾄ×10倍≒高速ﾐﾆｷｯﾄというように、実験の過程で量を増やしたい場合は、乳化有効面積の何倍にするかで、装置を選択してください。 　ﾍﾞﾝﾁｽｹｰﾙ/ﾊﾟｲﾛｯﾄｽｹｰﾙ、実製造機についても同じで、例えば高速ﾐﾆｷｯﾄで実験を行い、それを30倍の大きさにｽｹｰﾙｱｯﾌﾟするには、 SPG膜125㎜(有効長107㎜(33cm2))×30＝3,210㎜(1,000cm2)≒SPG膜250㎜(有効長230㎜(72cm2))×14本 必要となります。そこで、SPG膜250㎜×14本収容できるﾓｼﾞｭｰﾙを作成し、それに応じた附帯設備を選定いたします。　 SPG膜　125㎜ 有効長=107㎜　有効面積　33cm2 ×　30倍 SPG膜　250㎜　×14本 有効長=230㎜　 有効面積　72cm2×14本≒1,000cm2 SPG膜乳化装置　スケールアップ機　(ベンチスケール) SPGﾓｼﾞｭｰﾙ :SPG L500mm 30pcs Module ：Dispersion phase Tank =Capacity 20L : Continuous phase Tank =Capacity 50L :Production=7.2L/h *Flax is dispersion phase *Pore size=5μm *Direct Emulsification お客様の御要望に合わせて、設計、製造いたします。 ・ｻﾆﾀﾘｰ仕様、防爆仕様　等　御相談ください。