Methodology for in situ cosmogenic 10Be and 26Al analyses

Presentation on theme: "Methodology for in situ cosmogenic 10Be and 26Al analyses"— Presentation transcript:

1 Methodology for in situ cosmogenic 10Be and 26Al analyses
In situ cosmogenic seminar Methodology for in situ cosmogenic 10Be and 26Al analyses Goal: 手順の体系と意味を理解する． Outline: 1. サンプリング 2. 化学処理 松四 雄騎:

2 1. サンプリング これは押さえたい ● ロケーション （緯度・経度，標高，傾斜，深度， 特記すべき環境条件） ● 風化もしくは侵食の様式
● 岩石の密度

3 岩石の必要量 Crushing >1 mm Wet or dry sieving 0.2–1 mm fraction
30–40 g のQuartz を取り出したい． 花崗岩: 石英25%とすると，~150 g の粉砕(0.2–1 mm)試料． 0.5–1 kg の岩石採取が必要． Crushing Wet or dry sieving 0.2–1 mm fraction >1 mm

4 2. 化学処理 1 5 4 6 2 3 Sampling Oxidization Qtz purification
Al Be Qtz purification Oxidization 4 Cathode press 6 AMS (Accelerator Mass Spectrometry) 2 Dissolution by HF For stable Al FAAS (Flame Atomic Absorption Spectrometry) ICP-ES, -MS (Inductively-Coupled Plasma Emission or Mass Spectrometry ) 3 Anion and cation exchange

5 石英を取り出す Silicon dioxide Feldspar Group Mica group: 雲母類
Qtz (Quartz): 石英, SiO2 Feldspar Group Or (Orthoclase): 正長石, KAlSi3O8 Ab (Albite): 曹長石, NaAlSi3O8 An (Anorthite): 灰長石, CaAl2Si2O8 Granite, Granodiorite 粉砕後，必要ならば重液分離して… Or An Ab K-feldspar Plagioclase (1) 18% HCl with ~1% H2O2 (12 h×1) (2) 1% HF/HNO3 (9 h at least × 4) with ultrasonic agitation in 95°C. Mica group: 雲母類 X2Y4–6Z8O20(OH, F)4 K, Na, Ca Si, Al Al, Fe, Mg

6 石英を取り出す できるだけピュアなSiO2を取り出し， Al のコンテントを減らしましょう．
(1) 18% HCl with ~1% H2O2 (12 h×1) (2) 1% HF/HNO3 (9 h at least × 4) with ultrasonic agitation in 95°C. after HCl after HF/HNO3

7 Be キャリアを加えて石英を溶解する 200°C HClO4 HF Qtz ~3 ml of 100 ppm Be STD solution
= ~0.3 mg 9Be HF HClO4 Qtz SiO2+4HF→SiF4↑+2H2O↑ SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O↑ H2SiF6→2HF+SiF4↑ 2H2SiF6+HClO4→3SiF4↑+H2O↑+Cl2↑ 200°C

8 イオン交換 陰イオン交換 nROH−+An−⇔RnAn−+nOH− Fe3++4Cl−→[FeCl4]−
存在しうる元素たち: Be, Al, K, Na, Ca, Mg, Fe 陰イオン交換 陰イオン 交換樹脂 (Dowex 1-X8) 陽イオン 交換樹脂 (Dowex 50W-X8) nROH−+An−⇔RnAn−+nOH− 鉄（Ⅲ）→クロロ錯イオン Fe3++4Cl−→[FeCl4]− 10-25 ml カラム 12 M HCl: 1 カラム 0.5 M HCl: 2 カラム 9 M HCl: 1 カラム Sample 9 M HCl+H2O2: 1 カラム

9 存在しうる元素たち: Be, Al, K, Na, Ca, Mg, Fe
イオン交換 存在しうる元素たち: Be, Al, K, Na, Ca, Mg, Fe 陽イオン交換 陰イオン 交換樹脂 (Dowex 1-X8) 陽イオン 交換樹脂 (Dowex 50W-X8) nRH++Mn−⇔RnMn++nH+ 同じpHなら，分配係数は， Al3+>Ca2+>Mg2+>Be2+>K+>Na+ 10-25 ml カラム 0.5 M HCl 1.1 M HCl 3 M HCl Na K Be Ca Mg Al 4 カラム 2 3–4 1 6 M HCl: 5 カラム H2O: 2 カラム Sample 0.5 M HCl: 4 カラム 1.1 M HCl: 6 カラム 3 M HCl: 3 カラム

10 BeとBの分離 酸化 プレス Be(OH)2+2H+ →Be2++2H2O マッフル炉 or 電子レンジ坩堝 NH4OH HNO3
Be(OH)2→ BeO+2H2O↑ 4AlCl3+3O2→ 2Al2O3+6Cl2↑ Be2++2OH− →Be(OH)2↓ プレス BeO with Nb Al2O3 with Ag 遠心分離＋上澄み廃棄

11 Kohl, C.P., Nishiizumi, K., 1992. Geochimica et Cosmochimica Acta 56, 3583–3587. J.O. Stone’s Lab. Website ⇒Online exposure age and erosion rate calculators