XPS（ESCA5600) X線光電子分光装置 操作ガイド

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1 XPS（ESCA5600) X線光電子分光装置 操作ガイド
精密分析室 装置担当者：原田善之 2015/3/26

2 目次 コントロールPCの起動 測定試料のセット 測定試料の装置内導入 X線源の立ち上げ 測定位置の調整 エネルギー位置調整 測定
Survey Survey scan Multiplex Narrow scan Profile Depth profile X線の停止 試料の取り出し PC及び装置の停止

3 コントロールPCの起動 ISA BusBridgeのスイッチを入れる。 電流計（Picoammeter）のスイッチを入れる。
PCのスイッチを入れ、Windowsを起動。 本体左下、Card Rack PowerをON（緑のランプが点灯するのを確認） Windowsが起動したら、PC-ACCESS　　　　をクリックし、測定プログラムを起動する。 ISA Busbridge Picoammeter CARD Rack Power

4 測定試料のセット 測定試料をホルダに乗せる。 測定試料の大きさ 最大 10 mm × 10 mm 厚さ 3 mm 程度。
測定試料及びホルダは素手で触らない。 （ゴムないしはビニールの手袋着用） 試料を固定する マスク、板ばね、ネジ留め、導電テープ、導電性ペーストなどで固定する。 （ペーストは完全に乾かすこと） 試料台を傾斜させても、測定試料が落下しないことを確認する。 メタルマスク 板ばね ネジ留め 導電テープ

5 測定試料の装置内導入 (Intro) リーク用窒素（N2）ボンベを開けてN2ガスを流す。
＜Auto valve control＞　の　＜Back fill intro＞ボタンを押し、試料交換室（Intro）を大気に戻す。 Introキャップのとびはねに注意（N2ガスの圧力が高い場合） (Intro)

6 測定試料の装置内導入２ ホルダ上溝をハンドルで掴み、下溝をIntro中のトランスファーロッド先端のフォークにセットする。
（作業時は手袋着用のこと） ホルダがフォークにしっかり固定されていることを確認する。 （ホルダが根元までセットされ、落下しないことを確認する） Introキャップを閉める。(しっかり溝にはめる。） ＜Auto valve control＞の＜Pump Intro＞を押し、Introを真空排気する。 ホルダがフォークにセットされた状態 フォーク

7 測定試料の装置内導入３ ＜Auto valve control＞のTC1がHI VAC（赤いランプが5個点灯）、X線源がEXTになっていることを確認する。 ＜Auto valve control＞の＜Intro sample＞ボタンを押す。 V1バルブが開き、緑のランプが点灯する。 マニュピレータのZが一番下にさがっていることを確認する。 トランスファーロッドを動かし、メインチャンバー内に測定試料を挿入する。 ロッドがマークのところまで来たら、窓からホルダとステージが衝突しないことを確認する。 ロッド ホルダ ステージ Z軸が下がり、ロッドが挿入された状態

8 測定試料の装置内導入４ X、Yが赤色のマーク位置にあることを確認する。 Zを上昇させホルダをステージに乗せる。（反時計方向に回転させる。）
ステージにホルダが固定されているのを確認する。 （少しロッドを引き、ホルダがステージに乗っていることを確認する。） ステージの固定が確認できたら、ロッドを元まで引き抜く。 V1バルブが閉まり、ランプが赤になったことを確認する。 ホルダ ロッド Tilt Y X Z ステージ ホルダがステージに乗った状態

9 X線源の立ち上げ ＜X-ray Source Control＞の電源をONにする。
＜X-ray Source Control＞がINTモードになっていることを確認する。 ＜X-ray Supply＞の＜High voltage control＞が0（ダイヤルが反時計方向いっぱい）になっていることを確認する。 ＜X-ray Supply>の電源をONする。 以降は用いるX線源ごとの立ち上げ方を参照

10 X線源の立ち上げ2 （MgまたはAlスタンダード）
＜X-ray Source Control＞の＜Source＞を1にする。 ＜X-ray Source Control＞の＜HV>ボタンをON ＜X-ray Supply＞の＜High Voltage＞をON ＜X-ray Supply＞の＜High Voltage Control＞ダイヤルを回しながら、＜X-ray Source Control＞の電圧を14kVまで上げる。 X線源にMgを用いる場合は＜Mg＞スイッチを、Alを用いる場合は＜Al＞スイッチを押す。（左右2個ある。両方押す。） ＜Parameter Display Control＞がWatts表示に変わる。 ＜Parameter adjust＞の↑ボタンで出力を上げる。10Wづつ、ゆっくり400Wまで上げる。このとき真空計が5×10‐8より悪化するとX線が落ちるので注意。 この状態で15分保持（エージング） ＜X-ray Source Control＞を＜INT＞から＜EXT＞に切り替える。

11 X線源の立ち上げ3 （Alモノクロ線源） ＜X-ray Source Control＞の＜Source＞を2にする。
＜X-ray Source Control＞の＜HV>ボタンをON ＜X-ray Supply＞の＜High Voltage＞をON ＜X-ray Supply＞の＜High Voltage Control＞ダイヤルを回しながら、＜X-ray Source Control＞の電圧を14kVまで上げる。 ＜Al＞スイッチを押す。 ＜Parameter Display Control＞がWatts表示に変わる。 ＜Parameter adjust＞の↑ボタンで出力を上げる。10Wづつ、ゆっくり200Wまで上げる。このとき真空計が5×10‐8より悪化するとX線が落ちるので注意。 この状態で15分保持（エージング） ＜X-ray Source Control＞を＜INT＞から＜EXT＞に切り替える。

12 測定位置の調整 CRTモニターのPowerスイッチをONする。 FOSTEC（ランプ）のスイッチをONする。見やすいよう明るさを調整する。
マニピュレータのX、Y軸を動かし、測定するエリアを画面中央に移動。 CCDカメラのズームを最大まで拡大する。Z軸を調整して画面のフォーカスを合わせる。 測定位置からズレた場合はX、Yを調整する。 測定位置でフォーカスが合ったら、ズームを最低まで戻す。 FOSTECをOFFする。 調整ダイヤル スイッチ

13 エネルギー位置調整１ PC-ACCESSのHardware ControlからSet up X-rayを選択し、X線源を設定する。
Mg standard Anode 2 Current Mg Standard Al standard Anode 1 Current Al Standard Al monochro 2 mm or 7 mm Current 2 mm or 7 mm 設定後、EXITで抜ける。 Monochro Al X-ray　2mm 200W の場合はこの設定

14 エネルギー位置調整2 ＜Aquire Set up＞より＜Set Up Align＞を選択する。下記画面に切り替わる。
＜Element Name＞にC1（C1s peak)を、Upper Limit (eV)に300、Range (eV)を25にする。（酸化物試料などO1s peakを使う場合はO1、545、25とする） ＜Refresh Aquire＞を選択する。 X線がONし、画面にピークが現れる。 ピーク位置が画面内にあり、シフトしないことを確認する。 （絶縁物試料の場合、NeutralizerをONしピークが現れることを確認する。） Z軸を調整し、ピーク強度が最大となるところを探す。 ＜Abort Align＞を押し、EXITで最初の画面に戻る。 C1s peak を用いた アライメント画面

15 測定準備 Sample SetupのDirを選択する。 データフォルダが表示されるので、保存先を指定。
Sample SetupのSample Setupを選択する。 Sample file prefixにFilenameをStart file numberに好きな数字を入れる。 （numberは測定ごとに１づつ増加し、ファイルが区別される。） Edit Commentに試料ないしは測定のコメントを入力する。 Aquire Setupから各測定モードを選択する。 （Survey、Multiplex、Profileが選択できる）

16 測定（Survey） Aquire SetupからSetup Surveyを選択する。
測定下端（Lower limit）、測定範囲（Range）、測定時間（Acquition time）を入力する。 分解能にSURV（Surveyモード）を選択し、X線源の種類を選択する。 Aquireをクリックすると、測定が開始される。 モノクロAl線源を用いて 1200eVまで10分間測定する場合

17 測定（Multiplex） Aquire SetupからSetup Multiを選択する。
測定元素（element name）、測定位置下端（Lower limit）、測定範囲（Range）、分解能（HRESないしはUTIL）、スイープ回数（Sweeps）を入力する。 （分解能はピークトップの議論ならHRES、組成だけならUTILを選択する。） Next menuをクリックする。 例C1s, Cl2p, Zn2p3, O1s を含む物質のピークを測定。

18 測定（Multiplex）2 Acquition timeに測定時間を入力する。 X線源の種類を選択する。
Aquireで測定がスタートする。

19 測定（Profile）1 差動排気 ＜Auto valve control＞の＜Diff Pump Ion Gun＞を押す。
＜Ion Gun Control＞のMeterがEmission側、Emissionが0、Raster DriveがOFF、Beam VoltageがOFFであることを確認する。 V4

20 測定（Profile）2 イオンガンの立ち上げ
＜Ion Gun Control＞をONする。 Emissionツマミを時計方向に回して、電流値を25 mAにセット。 （急に立ちあがるので、最初は少し回して電流がかかるのを確認。） METERをPressure側にする。 Arガスボンベ元栓を一回Openし、閉じる。 Arガスバルブを開き（反時計方向に回転）、Arガスを導入する。 Meterが15~20 mPa程度になるくらい開ける。 Thermo valve controlをONする。（Limitではなく、Set pointを確認） 10 mPaに圧力が調整されるのを確認する。 バルブ 元栓

21 測定（Profile）3　測定条件の設定 ＜Ion Gun Control＞のRaster DriveをINT側、Raster Driveの幅をダイヤルでセットする。Beam VoltageをRemoteにする。 Aquire SetupからSetup Profileを選択する。 Element Name, Lower limit, Range, Sweeps, Resolutionを入力する。 Profile Parmsを選択する。

22 測定（Profile）4 測定 Sputtering time（min） （全スパッタ時間）を入力する。
Sputter typeをAlternatingに、Sputter Interval (min) (各測定ごとのスパッタ時間）を入力する。（スパッタ中だけイオンガンがONされている） X-ray ON during sputterをNOにする。（スパッタ中にX線を切る。） X-ray retracted during sputterをNOにする（スパッタ中にXを引き込まない。） X-ray anodeで使用X線源を選択する。 Delay after sputter (sec)　を入力する。（イオンガンを切ってから測定までのインターバル時間） Aquireで測定を開始する。

23 測定（Profile）5　測定終了 ＜Ion Gun Control＞のMeterをEmission側とし、Emissionツマミで0にする。 Raster DriveをOFF、Beam VoltageをOFFにする。 Arガスバルブを軽くとまるまで閉め、1/4回転だけあける。 Thermo valve controlを残留Arガスで冷却しながら真空排気する。 真空計の表示が1桁上昇したら、Arバルブを閉める。 （Arバルブの閉め過ぎに注意。あまり力を入れず止まったところまで。） ＜Thermo valve Control＞をOFFにする。 ＜Auto valve control＞の＜Pump Intro＞を押す。 V4が閉まり、V3が開くのを確認する。 バルブ

24 X線の停止 X線が停止している（High Voltageランプが消灯を確認する。 INTモードにする。
＜X-ray Supply＞のHigh Voltage Controlツマミを0にして、電圧を下げる。 ＜X-ray Supply＞のHigh VoltageスイッチをOFF/Resetにする。 ＜X-ray Supply＞をOFFする。 X線源の冷却のため30分程度おく。 ＜X-ray Source Control＞をOFFする。

25 測定試料の取り出し（Introまで） ＜Auto valve control＞のHI VACが点灯していることを確認する。
X、Y、Zがマーキング位置（交換位置）にあることを確認する。 ＜Auto valve control＞の＜Intro sample＞を押す。V1が開く。 ロッドを挿入し、フォークをホルダ下溝に挿入する。 挿入したら、Zを下げ、ホルダがロッドに固定され、ステージが離れるのを確認する。 Zを下端まで下げる。 ロッドをIntroまで引き出す。V1が自動で閉まる。 ホルダ ロッド 下溝 ステージ ロッドをホルダ下溝に挿入する

26 測定試料の取り出し（Introから） N2ボンベを開ける。
＜Auto valve control＞の＜Back fill Intro＞を押し、N2ガスでIntroを大気に戻す。 イントロキャップを外し、測定試料をハンドルで取り出す。 （この作業時は手袋着用のこと。） N2ボンベを閉める。 イントロキャップを閉める。 ＜Auto valve control＞の＜Pump Intro＞を押す。 N2 gas

27 PC及び装置の停止 以下の操作は次に測定する方が居ない場合、その日の最後お帰りの際に行ってください。次の方が居る場合には、立ち上げたままで結構です。 測定プログラムを終了する。System ControlからExit Programを選択する。 続く画面でYesを選択すると、PC-ACCESSが終了する。 Card Rack PowerスイッチをOFFする。 Windowsをシャットダウンする。 ISA Bus Bridge、電流計をOFFする。 ＜X-ray Supply＞、＜X-ray Source Control＞をOFFする。 （X-ray source Controlは必ず30分の冷却終了後にOFFしてください。） 測定終了。お疲れ様でした。

28 参考資料（N2ガスボンベの使用方法） ボンベを開ける。
2次側の圧力を確認する。（少し触れるくらいでOK） 圧力が低い場合は調整バルブをHi側に少し回し、2次側圧力を上げる。 2次側バルブを開ける。 ボンベを閉める。 2次側バルブを閉める。 1次側バルブを閉める。 時計方向（手前側）にしっかり 閉める。 2次側圧力 （取り出し圧力） 1次側バルブ （ガスボンベ元栓） 1次側圧力 （ボンベ残量） 2次側 バルブ 圧力調整バルブ 装置側