水中のフェノール類測定に用いる 抽出固相の検討

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1 水中のフェノール類測定に用いる 抽出固相の検討
ジーエルサイエンス　 　　　　今中　努志、高柳　学、西村　泰樹、古庄　義明、林田　寛司、田中　與三次郎 兵庫県健康環境化学センター　 　　　　中野　武

2 目 的 2003年新しい水質基準案が出され、 新たにフェノール類として0.005mg/Lの値が示された。 → 逆方向ジクロロメタン５ｍL溶出
目　　的 2003年新しい水質基準案が出され、 新たにフェノール類として0.005mg/Lの値が示された。 　　→　逆方向ジクロロメタン５ｍL溶出 　　　→　固相抽出におけるフェノール類の挙動検討 人的誤差の低減、人件費の削減、精度管理の向上 　　→　自動固相抽出装置 　　→　順方向溶出の検討

3 フェノール固相抽出操作フロー（順方向溶出）
試料水 コンディショニング 500mL ジクロロメタン　10mL HCｌでｐH２に アセトン　5mL メタノール　5mL 10mL/min 精製水　10mL Aqusis　PLS-3 200mg/6mL 洗浄 精製水　10mL 脱水 吸引と窒素ガス吹き付け（30分）。 溶出 アセトン２ｍL ジクロロメタン３ｍL ジクロロメタン　５mL　 誘導体化 1mL採取 BSTFA 測定

4 固相からのフェノール類溶出挙動（順方向）
アセトン溶出の場合 フェノール類はキレよく溶出できる。 アセトン＋ジクロロメタン溶出 　→　※含有水分の悪影響 窒素吹き付け＋吸引方式 　　　　　　　　による脱水（30分）

5 フェノール固相抽出操作フロー（逆方向溶出）
試料水 コンディショニング 500mL ジクロロメタン　10mL HCｌでｐH２に アセトン　5mL メタノール　5mL 10mL/min 精製水　10mL Aqusis　PLS3-Jr 230mg 洗浄 固相を反転させる 精製水　10mL 脱水 吸引と窒素ガス吹き付け（４５分） 溶出 無水硫酸ナトリウムの脱水 ジクロロメタン　５mL　 誘導体化 1mL採取 BSTFA(100uL) 測定

6 バックフラッシュ溶出の挙動 固相反転 ジクロロメタン溶出を行う場合、固相に水が残っていると、溶出時の溶出挙動が不安定になる事が考えられる。
溶出後も無水硫酸ナトリウムでの脱水操作が必要。 試料ロード 溶出 窒素吹き付け＋吸引による 　　　　　　　　水分除去（45分以上）

7 フェノール類の回収率 順方向溶出によるフェノール類の回収率 逆方向溶出によるフェノール類の回収率

8 まとめ 厚生労働省の水質基準案改正にともない、フェノール類を固相抽出する際の基礎的検討を行った。
新規メソッドで定める手法は、ジクロロメタンによるバックフラッシュ溶出との記載であり、精製水添加試験の結果、基準値の1/10レベルでの回収に安定した結果を得ることができた。 河川水における試験では、フェノールの回収率が不安定となり、 塩析効果による回収率の変動を追跡し、サロゲート添加法による挙動の検証が必要と考えられる。 精度管理の問題上、自動固相抽出装置に対応可能となるよう、順方向溶出での基礎検討を行った結果、アセトン、ジクロロメタンの順による2段階抽出で対応できる可能性が示唆された。