6.4.3電解法 （１）水溶液電解法 ２種類： 直接法：板状の析出物→機械的に粉砕（Fe、Cr） *金属イオン濃度を低くする

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1 6.4.3電解法 （１）水溶液電解法 ２種類： 直接法：板状の析出物→機械的に粉砕（Fe、Cr） *金属イオン濃度を低くする
*電流密度を高くする *液の温度を下げ、攪拌を抑える *中性塩を添加する。 間接法：粉末状の析出物（Cu、Ag） ４Ｃ実験：Cu、電流密度の変化 （２）溶融塩電解法 タンタル粉 バナジウム粉

2 6.4.4熱分解法 （１）カルボニル法 (a)鉄粉 *比表面積の大きいFe酸化物をH2中で還元して活性 化する。
*圧力 atm、473KでCOと反応し、ペンタ カルボニルFe(CO)5黄色の液体 *510Kの分解塔へ噴霧する： Fe(CO)5　→　Fe + 5 CO –964.0kJ/g mol 2 CO　→　CO2 + C Feを触媒とする発熱反応である。 粉末は数μmの球状。 炭化物はアンモニアで減少するが、 窒素が含まれる。

3 6.4.4熱分解法 （１）カルボニル法 (a)鉄粉 (b)Ni粉 ニッケルカルボニルNi(CO)4を450Kの分解塔に 噴霧する：
Ni(CO)4　→　Ni + 4 CO –622.2 kJ/g mol Niの触媒としての活性度がFeより低い →針状のもの （２）水素化物の熱分解法 Ti、Zr、Taなど 真空中で加熱、脱水素する方法である。

4 6.4.5メカニカルアロイング 混合粉原料を高エネルギーボールミルによって合金粉を作る方法である。 アモルファス状態
分散強化に超微粒子のセラミックス

5 6.5粉末の特性 粉体のキャラクタリゼーション： たくさんの性質（表6.1） 6.5.1粒子の大きさ
粒体、粉体、微粉体、超微粉体（数十cmから数nm） 形状：不規則のものに対して粒径の定義 （表6.2、図6.1） 6.5.2比表面積 単位重量中の粉体に含まれる全粒子の表面積の 総和Swで表す［cm2/g］。 ρp：密度；a：形状係数、 等軸形（球や立方体）の場合：6； d：粒径

6 6.5粉末の特性 6.5.3粒度分布 粉体は広い範囲の粒径を含んでいる。 粒度：ある粒体を構成している粒子群の平均的な 粒子の大きさ。
粒度分布（particle size distribution）： どんな粒径をどんな割合に含むかを表す。 粒子径区分を設定し、各区分に含まれる粒子数、 重量などを測定して分布を求める。

7 (1)積算分布（cumulative distribution）：
各区分の粒子径以上または以下の全粒子数に対する割合。 (2)頻度分布（frequency distribution）： 各区分に含まれる粒子の数の全粒子数に対する割合。 単分散：比較的均一粒径よりなる粉体（正規分布） 多分散：広い粒径範囲にある粉体（非対称粒度分布） モード径dmod（modal diameter）： 粒度分布曲線の山の頂点を示す粒径 メジアン径dmed（median diameter）： 積算分布曲線の中央値（50％）に相当する粒径 その他

8 *積算分布曲線： 上分布：ある特定のふるい目の上に残留するものの全粒 子に対する割合；Ｒ[%]：上量； 下分布：ある特定のふるい目を通過するものの全粒子に 対する割合Ｄ[%]：下量。 D = (1-R) x 100 *粒度分布の精度と測定数（図5.9） *平均粒径（OHP、表5.4） *体積充足度＝ ＝粒子に外接する直方体体積／粒子体 積（逆数はかさ比重） *面積充足度＝ ＝粒子に外接する直方体面積／粒子積

9 6.5.4粒度測定法 測定装置：表6.3、6.4 1. ふるい分け法 2. 顕微鏡法 3. 沈降法 4. 吸着法 5. 透過法 Ｘ線法
1. ふるい分け法 2. 顕微鏡法 3. 沈降法 4. 吸着法 5. 透過法 Ｘ線法 その他の特性

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12 1. ふるい分け法 比較的大きな粒子の粒度分布測定に用いられる (40µm-数cm) 5-10段階で各区分の重量比分布を求める 利点：簡単、迅速、便利、工業的に利用されることが多い。 欠点：粒子間の付着また凝集現象で、誤差を生じやすい。 目詰まり（微粒子）

13 利点：粒の大きさ、形状、分布を合わせて知ることができる。
顕微鏡法 利点：粒の大きさ、形状、分布を合わせて知ることができる。 欠点：誤差を少なくするため、多くの粒子の測定、統計処理

14 ３．沈降法 最もよく利用される方法である。 適当な媒体中を降下する粒子の沈降速度から粒子径Ｄを求める方法である。 注意 ＊分散剤の選定
＊試料の変化のない 　よう 　物理的：凝集など 　化学的：反応

15 吸着法 5．透過法 気相、液相二つの方法 既知の粒径のものを吸着させて、比表面積を求める。触媒、吸着剤としての性質評価に有効である。
気相、液相二つの方法　既知の粒径のものを吸着させて、比表面積を求める。触媒、吸着剤としての性質評価に有効である。 5．透過法 粉体充填層における流体の透過性から、その粉体の比表面積を測定する方法である。 ＊最も便利な比表面積測定法である。 ＊凝集性強い粉体では均一な充填層の作成が困難となる。

16 6．Ｘ線法 　　 λ Ｄ＝ ＢcosθB 微小の結晶粒子のサイズを求められる。( nm) ＊平均値にすぎず、半定量的な評価

17 6.5.4粒度測定法 1. ふるい分け法 2. 顕微鏡法 3. 沈降法 4. 吸着法 5. 透過法 Ｘ線法

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