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EDX(EMAX-Evolution) の使用方法(マッピング測定)
Maker : Horiba この測定方法は、EDX測定の1例にすぎません。条件が異なる測定が必要な場合は、装置担当者までお気軽にご相談ください。 精密分析室 装置担当者 大久保彩 2019/2/14
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SEMの準備・始動 1. DISPLAY SWをONにして 装置を立ち上げる 2. SU-8000をクリック SEM SU-8020
装置を立ち上げる 2. SU-8000をクリック SEM SU-8020 3. リターンを押す(パスワードなし)
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EDXの起動 1.テーブルタップの電源を入れる(SEM装置横) 2.パソコンが起動したら Emax evolution を起動する。
(右アイコンをクリック) 3.新しいプロジェクトの作成でファイル名 データの保存先 C:\Users\Public\Documents\(研究室)\(個人名) を指定する
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試料の準備 挿入 1 試料を準備し必要に応じて金をコーティングする など導電化処理をする ※サンプルや試料台は手袋 を必ず着用すること
試料の準備 挿入 1 試料を準備し必要に応じて金をコーティングする など導電化処理をする ※サンプルや試料台は手袋 を必ず着用すること 2 試料を試料台に固定し、治具と同じ高さになるよう 調整して、ローレットがきってあるネジで固定する 3 オペレーションパネル/ステージで試料サイズを 2inchesで試料の横幅を設定する 4 加速電圧がOFFであることを確認する 原点の左側の緑ランプを確認して、 ステージ位置を確認する。(Z8mmも確認)
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試料の導入(その1) 5.AIRを押しブザーが鳴るまで待つ。 (試料導入室の大気開放) 6.試料交換室を手前に引き、交換室を押
6.試料交換室を手前に引き、交換室を押 さえながら、交換棒を押しだす。 7.交換棒のノブをUNLOCKにし、交 換棒の先端に試料ホルダーをセット。 8.交換棒をLOCKにし、 試料ホルダーにセットする。 LOCK UNLOCK 9.交換室を押さえながら交換棒を引き、 カチッと音がするまで引く
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試料の導入(その2) 8.交換室をSEM本体につける。 EVACボタンを押してブザーがなるまで待つ。 (交換室の真空引き)
(交換室の真空引き) 9.OPENボタンを押し、バルブが開くのを試料 交換室のガラス窓から覗き確認する。 10.ゆっくり交換棒を押しこむ。 Xcランプがつくことを確認する。 11.交換棒をUNLOCKにし、 交換棒がカチッと音がするまで引く 12.CLOSEボタンを押し、 ブザー音が鳴るまで待つ。
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EDX測定準備 SEMのWD Zを15.0mmにする。(キーボードで入力) ENTERを押す。
EDXのW.D.は15.0 mmであるため、EDX画面のW.D.が 15.0 mmになるようにSEMのZを調整する。 W.DはHigh mode(高倍率)のとき、 正しい値を示す。 ・加速電圧をON(通常は15kV) ※観察して強度が低いときはSEMのプローブ電流をHighにする。 それでも低い場合は、エミッション電流を10mAから15ないしは20mAまで上げる。
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SEM画像の観察 SEM画像を出し、目的の位置を確認する。 操作法はSEMマニュアルを参照のこと。 Coarse 明るさ Fine
スキャンスピード アパーチャーアライメント スキャンの開始・停止 オートフォーカス オートブライトコントロール キャプチャーボタン 右のアルファベットがスピード 低倍 高倍切り替え イメージシフト SEM画像を出し、目的の位置を確認する。 操作法はSEMマニュアルを参照のこと。 明るさ コントラスト Coarse Fine 倍率 非点補正・軸調整 フォーカス
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初期画面 コーティングの種類(金、Pt:10nmなど)を入力。 ノンコートの場合はチェックをはずす。
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検出元素の指定(初期画面) 検出したい元素をダブルクリックする。 色が緑色になれば指定完了。
検出元素が不明ならオートIDにチェックを入れる。
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検出器の挿入 ここを右クリック 測定位置をクリック 検出器が測定位置まで挿入される。 (W.D. 15mmを合わせてから)
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分析方法を選択する 通常はマップ測定になっている。 アナライザ ポイント&ID ラインスキャン マップ 最適化
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測定位置画像の取り込み 画像の取り込みを選択し 開始をクリックすると画像が取り込まれる 新しい測定位置の場合は、新しい分析領域をクリックして
画像の取り込みを選択し 開始をクリックすると画像が取り込まれる 新しい測定位置の場合は、新しい分析領域をクリックして 新しい分析領域をつくる
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収集条件の変更 設定をクリック サンプルに応じて設定 測定解像度 エネルギー範囲 プロセスタイム
設定ウィンドウ 設定をクリック サンプルに応じて設定 測定解像度 エネルギー範囲 プロセスタイム ※プロセスタイム(1-6)は大きいほど分解能が高い 標準は 4 デュエルタイム(1ピクセルあたりの処理時間) 収集時間(収集時間設定の場合のみ) ・デッドタイムは15~30%位にする、上がらないときはSEMのビーム電流をHIGHにする。 ・出力計数率 約3000cpsになるように電流・電圧を調整する。
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マップデータの収集 開始でマッピングが始まる 停止でマッピング測定が切れのいいところで止まる
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マップ作成 元素を追加する場合に使用
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マップ像の色変更 マップ像の大きさ が変わる 色を選択
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マッピングライン系列の変更 周期律表で選択した元素の詳細をクリックする ライン系列を選ぶ
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定量結果の表示 アナライザ ポイント&ID ラインスキャン マップ 最適化
マップからアナライザないしはポイントIDへモードを変更し、レポートテンプレートで保存 アナライザ ポイント&ID ラインスキャン マップ 最適化
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分析結果を確認したいとき データビューより目的の分析領域をクリックすると 結果が表示される 右クリックで編集でき、ファイル名に反映される
もし表示されないときは 表示/データビューにチェックする
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データの保存方法 (レポートテンプレート)
先に「ファイル」から「名前をつけて保存」 でソフトデータを保存する レポートテンプレートを表示させ保存 分類からマップを選択 WORDファイルの見本が表示される
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EDXの終了方法 1.プロジェクトを必ず保存する。 2.検出器を戻す。 3.必要なデータをUSB等に保存する。
(WORDファイルはReportフォルダ内) 4.ソフトEMAXを終了する。 5.EDXのWindowsを終了したら、 電源タップのSWをOFF。 (SEM本体横) ※1日のラストユーザのみ行う 6.SEMの終了方法はSEMマニュアル参照(試料の取り出し方法1~停止) 検出器が待機位置まで戻る。
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テンプレート一覧 マップ測定 分類 タイトル Word Excel マップ:18種類 マップ像(12枚) ● 電子線像+マップ像(4枚)
テンプレート一覧 マップ測定 分類 タイトル Word Excel マップ:18種類 マップ像(12枚) ● 電子線像+マップ像(4枚) 電子線像+マップ像(5枚) 電子線像+マップ像(8枚) 電子線像+マップ像(9枚) 電子線像+スペクトル+マップ像(4枚) 電子線像+スペクトル+マップ像(9枚) 電子線像+レイヤー像+マップ像(4枚) 電子線像+レイヤー像+マップ像(9枚) 相マップ(12枚) 電子線像+相マップ(4枚) 電子線像+相マップ(5枚) 電子線像+相マップ(8枚) 電子線像+相マップ(9枚) 電子線像+各相の情報+相マップ(4枚) 電子線像+各相の情報+相マップ(9枚) 電子線像+相イメージ+相マップ(4枚) 電子線像+相イメージ+相マップ(9枚)
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テンプレート一覧 分類 タイトル Word Excel スペクトル:6種類 電子線像+スペクトル(1枚)縦 ● 電子線像+スペクトル(3枚)
テンプレート一覧 分類 タイトル Word Excel スペクトル:6種類 電子線像+スペクトル(1枚)縦 ● 電子線像+スペクトル(3枚) 電子線像+スペクトル(4枚) 電子線像+スペクトル(6枚)縦 電子線像+スペクトル(9枚) 電子線像+比較スペクトル 画像:2種類 電子線像+コメント 電子線像+画像 ラインスキャン:2種類 電子線像+ラインスキャン(重ねて) 電子線像+ラインスキャン(並べて) 定量:5種類 電子線像+スペクトル+定量結果(概要)縦 電子線像+スペクトル+定量結果(概要)横 電子線像+定量結果(複数) 電子線像+比較スペクトル+定量結果(複数) スペクトル+定量結果(一覧詳細) その他:2種類 Blank 横 Blank 縦
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用語集 エスケープピーク処理 エスケープピークとは検出器に入射したX線がある定まった確率で1.74eVだけ低く検出されるピークです。正しい特性X線ピーク強度を求めるためには、エスケープピークを除いた後、本来のエネルギー位置(1.74eVエネルギーの高いところ)に加える必要がある ピーク分離 特性X線の重なりを分離する処理「オーバーラップファクタ法」と「リファレンススペクトル法」がある ストイキオメトリ 試料が酸化物や窒化物などの化合物である場合に設定します。ストイキオメトリで分析する元素と他の元素の化合比を「化学式の変更」から設定します。 バックグラウンド減算 正しい特性X線ピークの強度を求めるためには、バックグラウンドの成分の減算を「クレイマー法」を用いて行います ZAF補正計算 スペクトル処理で求めた各元素の特性X線強度を補正計算して濃度を求める処理で、「スタンダード法」と「スタンダード・レス」法があります デッドタイム 検出器の不感時間、検出器に信号が入って処理する時間がかかるため数え落としが生じる。X線の計数率が高くなるとデッドドタイムが大きくなる コンタミネーション 電子線を当てることによって鏡体中の炭化水素系の残量ガスが観察面に付着し汚れとなって見える エミッション電流 電子銃から放出される電子電流この一部が絞りを通ってプローブ電流になる ガンマ補正 画像信号の増幅器では、入力信号と出力信号は直線関係にある。これを曲線にすることで画像の明るい部分を抑えながら暗 い部分を増幅したり、暗い部分を抑え ながら明るい部分を増幅することができる。これをガンマ補正と言う。
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コア・ロス電子 試料の原子の内殻電子を励起させて、その原子特定のエネルギーを損失した状態ででてくる電子。コア・ロス電子を測定するこ とにより、元素の種類、状態密度、原子間距離などの情報が得られる。
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