パルス中性子イメージングにおける ブラッグエッジ解析法の検証・高度化 5 Jan. 2012 パルス中性子イメージングにおける　　　　ブラッグエッジ解析法の検証・高度化 佐藤 博隆　　篠原 武尚　　鬼柳 亮嗣 日本原子力研究開発機構　J-PARCセンター 加美山 隆　　鬼柳 善明 北海道大学　大学院工学研究院 岩瀬 謙二　　石垣 徹 茨城大学　フロンティア応用原子科学研究センター Thank you chairman. Good morning, everyone. My name is Hirotaka Sato from J-PARC in Japan. I’d like to talk about “Recent development of Rietveld-type analysis technique for Bragg-edge transmission imaging”. (+0:2 min)

J-PARCパルス中性子イメージング装置 Aim of the data analysis code is the quantification of various crystalline structural information in Bragg-edge transmission imaging. (+0:1 min = 1:2 min) 1

物質・生命科学実験施設「MLF」 （パルス中性子・パルスミュオン） 大強度陽子加速器施設「J-PARC」 茨城県東海村 日本原子力研究開発機構原子力科学研究所 太平洋 物質・生命科学実験施設「MLF」　　　（パルス中性子・パルスミュオン） 3GeVシンクロトロン ハドロン実験施設 リニアック Aim of the data analysis code is the quantification of various crystalline structural information in Bragg-edge transmission imaging. (+0:1 min = 1:2 min) ニュートリノ実験施設 50GeVシンクロトロン JRR-3M 2011/3/11震度6強の地震により大きなダメージ 2

MLF BL10 中性子源特性試験装置「NOBORU」 IPイメージ @ BL10 中性子スペクトル @ BL10 Aim of the data analysis code is the quantification of various crystalline structural information in Bragg-edge transmission imaging. (+0:1 min = 1:2 min) 震災前と変わりない中性子束を確認（12/23） 3

J-PARCイメージング装置の建設計画 MLF中性子実験装置群 BL22：イメージング装置 BL22 物質情報3次元可視化装置「ERNIS」 BL02：背面反射型分光器「DNA」 BL03：生物単結晶回折計「iBIX」 BL04：核データ測定装置「ANNRI」 BL05：基礎物理実験装置「NOP」 BL06：スピンエコー分光器「VIN-ROSE」 BL07： BL08：超高分解能回折計「SHRPD」 BL09：特殊環境回折計「SPICA」 BL10：テストポート「NOBORU」 BL11：高圧回折計「PLANET」 BL12：高分解能チョッパー分光器「HRC」 BL13： BL14：ディスクチョッパー分光器「アマテラス」 BL15：小角散乱装置「大観」 BL16：水平反射率計「SOFIA」 BL17：偏極反射率計「写楽」 BL18：単結晶回折計「千手」 BL19：工学材料回折計「匠」 BL20：汎用粉末回折計「iMATERIA」 BL21：全散乱装置「NOVA」 BL22：イメージング装置 BL23：偏極チョッパー分光器 BL22　物質情報3次元可視化装置「ERNIS」 　中性子束：～4×107 n/cm2/s～ 　L/D：150～1500～15000 　ビームサイズ：最大30cm×30cm 　波長分解能：0.2%～0.3% 　有効エネルギー・波長帯域：10Å～1keV 「特定先端大型研究施設の共用の促進に関する法律」によりJAEAが整備（平成24年度～） BL10 IP image “Watch the watch” L/D = 1875 ブラッグエッジ法 　結晶組織構造の可視化 共鳴吸収法 　核種・温度の可視化 偏極中性子法 　磁場ベクトルの可視化 位相コントラスト法 　境界のコントラスト強調 BL10 3 mm Aim of the data analysis code is the quantification of various crystalline structural information in Bragg-edge transmission imaging. (+0:1 min = 1:2 min) 中性子スペクトル解析による物質情報・物理情報の可視化 BL22 4

ブラッグエッジ透過率スペクトル解析コード「RITS」の開発により実現 ↓ ブラッグエッジイメージングの現状 課題①：結晶組織可視化法の信頼性は未確認 課題②：結晶構造・結晶相可視化機能は未整備 ブラッグエッジイメージングの現状 H. Sato, et al., Mater. Trans. 52 (2011) 1294. K. Iwase, H. Sato, et al., J. Appl. Crystallogr., submitted. 結晶組織変化による透過率　　パターン（ブラッグエッジ）の変化 結晶子サイズ ひずみ Texture & Large crystallites a-Fe 引張試験 Strain Stress concentration Non-texture & Small crystallites 溶接部：微細化／RDに伸長 集合組織 選択配向方位 Aim of the data analysis code is the quantification of various crystalline structural information in Bragg-edge transmission imaging. (+0:1 min = 1:2 min) Normal Direction (ND) // Beam 溶接された圧延鋼板 Rolling Direction (RD) // Beam Weld line 圧延部：異方的／溶接部：等方的 ND//<111>配向／RD//<110>配向 5

① 中性子回折法による 集合組織・結晶子サイズ可視化法の検証 H. Sato, T. Kamiyama, K. Iwase, T ① 中性子回折法による 集合組織・結晶子サイズ可視化法の検証 H. Sato, T. Kamiyama, K. Iwase, T. Ishigaki and Y. Kiyanagi, Nucl. Instrum. Methods A 651 (2011) 216. Aim of the data analysis code is the quantification of various crystalline structural information in Bragg-edge transmission imaging. (+0:1 min = 1:2 min) 6

研究の方法 中性子回折実験：J-PARC MLF BL20 茨城県材料構造解析装置「iMATERIA」 回折データ解析ソフトウェア：Z-Rietveld 同一試料について、パルス中性子イメージング@北大中性子源 & RITS の結果と比較 Aim of the data analysis code is the quantification of various crystalline structural information in Bragg-edge transmission imaging. (+0:1 min = 1:2 min) 7

装置の仕様&プロファイルの類似性により結論が出せず 比較結果① - 選択配向ベクトル 溶接された圧延鋼板 Normal Direction (ND) // Beam Rolling Direction (RD) // Beam Weld line 4箇所について比較 透過法&RITSの結果 　ND // <111>　（既往研究通り） 　RD // <110>　（既往研究通り） 回折法&Z-Rietveldの結果 　ND ⊥ <530>　（予期されない方位） 　RD // <530>　（予期されない方位） Aim of the data analysis code is the quantification of various crystalline structural information in Bragg-edge transmission imaging. (+0:1 min = 1:2 min) 回折法で異なる選択配向が識別：　　回折計の仕様（Time-Focusing法） 透過法&RITSの解析において　　　RD // <530>を仮定すると　　　　　　　類似したプロファイル 装置の仕様&プロファイルの類似性により結論が出せず 8

透過法&RITSでRD//<530>を仮定し、回折法&Z-Rietveldの結果と比較 比較結果② - 集合組織・結晶子サイズ 4箇所について比較 透過法&RITSでRD//<530>を仮定し、回折法&Z-Rietveldの結果と比較 Aim of the data analysis code is the quantification of various crystalline structural information in Bragg-edge transmission imaging. (+0:1 min = 1:2 min) 母材 / ND 母材 / RD 溶接 / ND 溶接 / RD March-Dollase係数（透過法） 1.846 0.538 1.514 0.655 March-Dollase係数（回折法） 1.896 0.564 1.588 0.661 March-Dollase係数の比 97 % 95 % 99 % 結晶子サイズ（透過法） 4.25μm 5.31μm 3.25μm 3.83μm 結晶子サイズ（回折法） 2.81μm 3.37μm 2.07μm 2.46μm 結晶子サイズの比 152 % 157 % 158 % 155 % 集合組織発達度：一致 結晶子サイズの傾向：一致 9

② 結晶構造・結晶相の可視化に関するRITSの高度化 Aim of the data analysis code is the quantification of various crystalline structural information in Bragg-edge transmission imaging. (+0:1 min = 1:2 min) 10

① 全結晶構造パターンの考慮 230種類の全結晶構造パターンを計算できるようRITSを改良 No. 62 (Pnma) No. 75 (P4) No. 127 (P4/mbm) No. 225 (Fm-3m) HCP：No. 194, FCC：No. 225, BCC：No. 229 Pictures: http://www.yamada-lab.imr.tohoku.ac.jp/HERMES/Analysis/SPGroup.html （東北大金研山田研） 水素貯蔵合金Ti45Cr25Mo30の波長依存微視的全断面積（～質量減弱係数）の計算 No Bragg diffraction. Inelastic scattering emphasized. Aim of the data analysis code is the quantification of various crystalline structural information in Bragg-edge transmission imaging. (+0:1 min = 1:2 min) 様々な結晶性材料が研究対象に 11

複数の結晶相の識別・定量的可視化が可能に ② 結晶相の定量的イメージング Fe-SUS溶接材 Fe-SUS混合領域の解析 BCC{200} オーステナイト系　　ステンレス鋼 FCC構造 フェライト（鉄） BCC構造 FCC{200} BCC{110} FCC{220} FCC{111} Weld line ? フェライト オーステナイト Aim of the data analysis code is the quantification of various crystalline structural information in Bragg-edge transmission imaging. (+0:1 min = 1:2 min) The weld line can be visualized clearly. 複数の結晶相の識別・定量的可視化が可能に 12

まとめ J-PARC中性子源は12月に復活。今月より陽子ビームパワー100kWで供用運転開始予定。 中性子回折法により、パルス中性子を利用した集合組織・結晶子サイズイメージング法が、妥当なものであることを確認。 230種類の全結晶構造パターンが解析可能に。 複数結晶相の定量的識別・可視化が可能に。 Aim of the data analysis code is the quantification of various crystalline structural information in Bragg-edge transmission imaging. (+0:1 min = 1:2 min) 13

Appendix - 結晶粒と結晶子 Aim of the data analysis code is the quantification of various crystalline structural information in Bragg-edge transmission imaging. (+0:1 min = 1:2 min) 14