サンプル合成法（説明とビデオ） LaFeAs(O1-xFx)の場合 JST ERATO SORST 透明電子活性プロジェクト＆ 東京工業大学 フロンティア研究センター 細野研究室
はじめに 以下のPPTは、6月8日のJST 鉄オキシニクタイド系超電導物質に関する国内シンポジウムで発表した試料合成に関するものです。 あくまで当研究Gが行っている方法に過ぎないということをお忘れなく。
サンプル合成の流れ 中間体合成 （La:Fe:As=1:3:3) 混合磨砕, 加圧成型 本反応 LaAs-Fe2As-FeAs (混合物, 要封管, 要熱処理) La2O3 (要熱処理) LaF3, La, Fe, As (購入) 混合磨砕, 加圧成型 (超鋼ダイス, 常温, 10 MPa) 本反応 LaAs-Fe2As-FeAs + (1-x)La2O3+x(LaF3 + La) 3LaFeAs(O1-xFx) La:Fe:As=1:3:3 を創る
概要 サンプル合成 中間原料 乾式混合, 加圧成型 本反応 シリカガラス管2重封管 諸注意 試薬の取り扱い 石英ガラス管の性質
出発原料 LaAs-Fe2As-FeAs La2O3 脱水処理 600 ℃ 10 h LaF3, La La, Fe, As より作製 シリカガラスに真空封管 熱処理 850 ℃ 10 h La2O3 脱水処理 600 ℃ 10 h LaF3, La
中間原料 LaAs-Fe2As-FeAs 雰囲気(グローブボックス） La + 3Fe + 3As La (~3N, 棒状金属を削る) Ar (O2 < 1 ppm, 露点 < -70 ℃) La + 3Fe + 3As La (~3N, 棒状金属を削る) Fe (> 3N) As (> 5N, 金属） 熱処理 シリカガラス管中 (真空封入1重) 850 ℃, 10 h. 破裂注意
出発原料 La + 3Fe + 3As LaAs-Fe2As-FeAs 熱処理 出発原料 La + 3Fe + 3As LaAs-Fe2As-FeAs Switch off 850 C （As ：５００℃ > 蒸気圧 急増） Temperature (C) 400 C 5h 40h 15h 10h Time (h)
2La(OH)3 La2O3+3H2O 無水La2O3の準備 吸湿性 Temperature (C) Time (h) Dry air Quench 600 C Temperature (C) 5h 10h Time (h)
概要 サンプル合成 出発材料 乾式混合, 加圧成型 本反応 石英ガラス管2重封管 諸注意 試薬の取り扱い 石英ガラス管の性質
作業例 乾式混合 / 加圧成型
概要 サンプル合成 出発材料 乾式混合, 加圧成型 本反応 シリカガラス管2重封管 諸注意 試薬の取り扱い 石英ガラス管の性質
シリカガラス２重封管 圧粉体 P < ~ 1/6 atm ~ 1/6 atm
本反応
本反応 LaAs-Fe2As-FeAs + (1-x)La2O3+x(LaF3 + La) 3LaFeAs(O1-xFx) Switch off 1250 C 1100 C Temperature (C) 10 h 10h 40h Time (h)
XRD pattern undoped LaOFeAs
概要 サンプル合成 出発材料 乾式混合, 加圧成型 本反応 石英ガラス管2重封管 諸注意 試薬の取り扱い 石英ガラス管の性質
道具 廃棄物分別 試薬取り扱い 薬さじ (プラスチック製, ステンレス製) メノウ乳鉢 超鋼ダイス (タングステンカーバイト製) 金属やすり (La削り用) シリカガラス管 (石英を電気溶融したOH濃度の低いもの) 廃棄物分別 As付着 → 専門業者 金属 La → 大気中で十分酸化後、産業廃棄物 Fe, LaF3 → 産業廃棄物
シリカガラスの性質
真空封管, 酸水素溶融シリカガラス, LaFePO シリカガラス管の性質; 悪い例 条件 真空封管, 酸水素溶融シリカガラス, LaFePO
合成実験の空間
LaOFeP (2006)
LaONiP (2007)
LaOFeAs (2008)