薬品分析学３.

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1 薬品分析学３

2 質問事項１ 分析３では計算問題は無いのですか？ 答：若干あります。 黒板灯がついていて見えにくかった
答：先週は消し忘れました。ごめんなさい。 教科書が売り切れ。 答：確認します。 PowerPoint書類を後で見ることができるようにして欲しい。 ノートを書くので精一杯で説明を聞くのが難しい。 答：WEB上でダウンロードできるように検討中。

3 質問事項２ 全体的に理解できていない感じ 答：まずは大枠を理解すること。知識（或は物事の理解） には階層構造があることを理解していますか？
演習問題の模範解答が欲しい。 答：解答をつくれるものは出来るだけ作ってお渡しした いと思います。 スライドが見にくい。 答：最前列の席を空けたので、最前列で聴講して下さい。

4 宿題 ガスクロマトグラフィーに関する次の文章の正誤を答えなさい。間違っている場合は、 何が間違っているかも答えること。 ×
これは分配型なので誤り イオン交換樹脂は液体 クロマトグラフィーでは 用いられるが、ガスクロ マトグラフィーでは用い られない。 イオン交換の機構では イオン性化合物が精製 の対象であることと、イ オン性化合物はガス化 しにくいこととを考慮する と相性が悪いことが判る。 ◯ × × × 63Niを用いる 窒素の誤り。正確には含リン化合物、含窒素化合物に 特異的な検出法。

5 宿題 ガスクロマトグラフィーに関する次の文章の正誤を答えなさい。間違っている場合は、 何が間違っているかも答えること。
「大きい程」の誤り（後の講義で説明） × ◯ ◯ × 水素炎イオンか検出器はC-H結合をもつ化合物にのみ適用可能なため、 無機化合物は適用外

6 ガスクロマトグラフィーの構成 検出器は国試に頻出 ガス状物質なので取置き不可 カラム溶出直後その場検出 化合物を気化させる ため温度を上げる
移動相 化合物分離の場所 移動相ガスが変わっても GCの溶出順は不変 順相／逆相 吸着／分配

7 水素件イオン化検出器(FID)による有機化合物検出
ガスクロマトグラフィー：検出器 検出器（国家試験頻出項目） 教科書P209 表3-19 線源：3H, 63Ni (β線源) 学生実習 水素件イオン化検出器(FID)による有機化合物検出

8 tRの比較から同一化合物かどうか定性的評価が可能
定性分析・定量分析 教科書P209 図3-42 化合物Bの保持時間 化合物Aの保持時間 ピーク高さ 半値幅 化合物ごとに保持時間(tR)が異なる tRの比較から同一化合物かどうか定性的評価が可能

9 定性分析・定量分析 教科書P209 図3-42 化合物Bの保持時間 化合物Aの保持時間 ピーク高さ 半値幅
化合物ごとに保持時間(tR)が異なる tRの比較から同一化合物かどうか定性的評価が可能 ただしtRが偶然同じ別化合物の可能性は完全には否定できない 機構の異なる別のクロマトグラフィーでのtRの評価も必須

10 定性分析・定量分析 教科書P209 図3-42 化合物Bの保持時間 化合物Aの保持時間 ピーク高さ 半値幅 保持容量(VR) = tR•F
F: 単位時間当たりの移動相（溶媒）の流速 (mL/min) VR: サンプルがカラムから溶出するまでの移動相（溶媒）体積

11 定性分析・定量分析 教科書P209 図3-42 化合物Bの保持時間 化合物Aの保持時間 ピーク高さ ピーク 面積 同一化合物では
ピーク面積 ∝ サンプル量 (mol) 定量分析が出来る理由 ピーク高さ ∝ サンプル量 (mol)

12 クロマトグラムのピーク面積／ピーク高さを求めることが必須
定性分析・定量分析 定量分析 同一化合物 では ピーク面積 ∝ サンプル量 (mol) 定量分析が 出来る理由 ピーク高さ ∝ サンプル量 (mol) クロマトグラムのピーク面積／ピーク高さを求めることが必須 機械法 手作業 ピーク高さ 自動高さ計測 定規で測る ピーク面積 自動積分法 半値幅法 面積の概算値 を求める方法 ≈ = W0.5h× h

13 理論段数・理論段高さ 化合物Bの保持時間 化合物Aの保持時間 ピーク高さ 半値幅 理論段数 Nが大きい程ピークの半値幅が狭い
= 分離度のよいカラム 理論段高さ カラム長(L)をNで割った理論段 一段当たりの高さ

14 保持比（質量分布比） 化合物Bの保持時間 化合物Aの保持時間 ピーク高さ 半値幅 または、質量分布比; キャパシティファクター 保持比

15 分離係数・分離度 化合物Bの保持時間 化合物Aの保持時間 ピーク高さ 半値幅 分離係数 分離度

16 シンメトリー係数 シンメトリー (symmetry) = 対称性 シンメトリー係数 (S)：溶出ピークの対称性の指標 W0.05h S =
2f ピークは対称 なのが良い 対称の時: S = 1 テーリング時: S > 1 リーリング時: S > 1 テーリング：ピークの後ろ側がだらっとする リーリング：ピークの前側がだらっとする

17 演習 ガスクロマトグラフィーに関する次の文章の正誤を答えなさい。間 違っている場合は、何が間違っているかも答えること。
液体クロマトグラフィーに関する次の文章の正誤を答えなさい。間 違っている場合は、何が間違っているかも答えること。

18 宿題 半値幅法でピーク面積の概算値が計算できることを数学的に証明しなさい。
理論段数の式3-17 (P194) で、理論段数が大きくなる程ピークの半値幅が狭くなることを数学的に証明しなさい（予習項目）。