理工学実習れぽ〜と 〜 加工硬化と熱処理 〜 〜 　合着用材料　 〜 4-4班 101番 日高 弘貴

加工硬化と熱処理 1. 加工硬化と焼きなまし 2. 金属組織の観察 3. 熱処理

目的 使用材料・器具 1. 加工硬化と焼きなまし 加工硬化と熱処理 様々な金属材料を圧延・熱処理し、 加工硬化や焼きなましの操作に 　様々な金属材料を圧延・熱処理し、 加工硬化や焼きなましの操作に 慣れるとともに、材料の性質の変化を 測定する。 目的 使用材料・器具 18ー8ステンレス鋼板　　純銅板　　圧延機 ノギス　　硬さ試験機　　水入りバケツ 自動温度調節計付電気炉

実習方法 1. 加工硬化と焼きなまし 加工硬化と熱処理 1 純銅板と18-8ステンレス鋼板の加工前の厚さ と硬さを測定した。 1　純銅板と18-8ステンレス鋼板の加工前の厚さ 　と硬さを測定した。 2　純銅板は400℃、ステンレス鋼板は850℃で 　焼きなまし後、それぞれ5、10、20%圧延 　加工して硬さを測定した。 ３　純銅板は200→300→400℃で焼きなまし 　ステンレス板は400→500→850℃で焼きな 　ましをして硬さを測定した。

加工硬化と熱処理 1. 加工硬化と焼きなまし 測定結果

加工硬化と熱処理 1. 加工硬化と焼きなまし 純銅板 測定結果

加工硬化と熱処理 1. 加工硬化と焼きなまし 18-8ステンレス板 測定結果

考察 1. 加工硬化と焼きなまし 加工硬化と熱処理 ☆ 焼きなましについて ☆ 加工硬化について 最初の400℃の焼きなましに 　　　最初の400℃の焼きなましに 　　よって、純銅板、ステンレス板 　　ともに硬さが低くなった。 　　　これは金属の結晶配列が加熱 　　により安定して、すべり面が発 　　生しやすくなったからである。 　　　純銅板のほうが焼きなましの 　　効果が大きい。 ☆ 加工硬化について 　　　圧延によって硬さが上がった。 　　圧延により金属結晶にすべり面 　　が多くできたためである。

考察 1. 加工硬化と焼きなまし 加工硬化と熱処理 純銅板、ステンレス板ともに 5→10%の加工時の変化が大き い。純銅板の方が変化の割合い 　　　純銅板、ステンレス板ともに 　　5→10%の加工時の変化が大き 　　い。純銅板の方が変化の割合い 　　が大きい。10%以上ではあまり 　　変化が見られない。すべり面が 　　ある程度できると、それ以上は 　　結晶配列が動かなくなり硬さが 　　上がらなくなるからだと 　　思う。

加工硬化と熱処理 1. 加工硬化と焼きなまし 2. 金属組織の観察 3. 熱処理 済

目的 使用材料・器具 2. 金属組織の観察 加工硬化と熱処理 焼きなましや加工硬化による 金属組織の変化を観察して 理解する。 純銅板　　圧延機　　　　レジン ノギス　　硬さ試験機　　水入りバケツ 自動温度調節計付電気炉　顕微鏡

実習方法 2. 金属組織の観察 加工硬化と熱処理 1 純銅板3枚を400℃で焼きなまし後、2枚を 40%加工硬化させた。 1　純銅板3枚を400℃で焼きなまし後、2枚を 　40%加工硬化させた。 2　加工硬化させた2枚のうち1枚をさらに400 　℃で焼きなましさせた。 ３　3枚をたばねてレジンで包埋させて研摩、 　エッチング後に顕微鏡で観察した。

加工硬化と熱処理 2. 金属組織の観察 結果 400℃で焼きなまし 40%の加工硬化

考察 2. 金属組織の観察 加工硬化と熱処理 最初の焼きなましで、 金属結晶が規則的な配列 になり、顕微鏡像では 比較的はっきりとした 　最初の焼きなましで、 金属結晶が規則的な配列 になり、顕微鏡像では 比較的はっきりとした 結晶が見られた。 　40%の圧延により結晶が歪み、すべり面が多く 発生した様子が2枚目の写真でみられた。 　再び400℃で焼きなましすることにより、圧延に よって発生した結晶のすべり面たちが消えて、再び 金属結晶が規則的かつ安定した配列にもどる(再結 晶化)。写真でその様子がみられた。 （写真は色調の調節がしてありま〜す)

加工硬化と熱処理 1. 加工硬化と焼きなまし 2. 金属組織の観察 3. 熱処理 済 済

目的 使用材料・器具 3. 熱処理 加工硬化と熱処理 様々な合金を熱処理して その性質の違いを理解する。 Ag(93)-Cu(7)　　Ag(67)-Pd(25)-Cu(8) TypeIV市販品　　12%Au-PdAg市販品 純銅板　　　　　18-8ステンレス鋼板 炭素鋼　　　　　圧延機　　　　 硬さ試験機　　　水入りバケツ 自動温度調節計付電気炉

実習方法 3. 熱処理 加工硬化と熱処理 1 各材料を指定された温度で熱処理し、 硬さを測定した。 1　各材料を指定された温度で熱処理し、 　硬さを測定した。 　　処理前→750℃→400℃→500℃→750℃ 　　　　Ag(93)-Cu(7)、Ag(67)-Pd(25)-Cu(8) 　　　　12%Au-Pd-Ag市販品、TypeIV市販品 　　処理前→400℃→200℃→300℃→400℃ 　　　　純銅板 　　処理前→850℃→400℃→500℃→850℃ 　　　　18-8ステンレス鋼板、炭素鋼(C0.4%)

加工硬化と熱処理 3. 熱処理 測定結果

加工硬化と熱処理 3. 熱処理 測定結果

加工硬化と熱処理 3. 熱処理 測定結果

加工硬化と熱処理 3. 熱処理 測定結果

加工硬化と熱処理 3. 熱処理 測定結果

考察 3. 熱処理 加工硬化と熱処理 Ag(93%)Cu(7%)合金、Ag( 67%)Pd(25)Cu(8)合金、Au( 12%)Pd Ag合金、TypeIVの４ つの合金はすべて750℃の加熱 で硬さが低下し、400℃で 硬くなり、その後温度をあげて いくと硬さが落ちていく傾向が見られる。 750℃で硬さが低下するのは焼きなまし効果である。 ★Ag(93%)Cu(7%)合金について 　　状態図を見ると約650℃以下では共晶合金であ 　る。よって400℃、500℃では規則格子ができて 　いてすべり面が発生しにくいので硬い。750℃で 　は共晶→固溶体でありAgCuが完全に混ざっていて

考察 3. 熱処理 加工硬化と熱処理 すべり面が発生するのでやわら かくなる。実験によりこのよう な硬さの変化が測定できた♪ 　すべり面が発生するのでやわら 　かくなる。実験によりこのよう 　な硬さの変化が測定できた♪ ★ Ag(67%)Pd(25)Cu(8)合金 　　Ag(93%)Cu(7%)と同じよ 　うな形になった。PdはAgによ 　る色調の黒化を防ぎ耐食性を防ぐためにいれて 　あるのでAgとCuだけ着目すると、Ag(93%)Cu(7% 　) と同じような結果になることがわかる。 　　また硬さが全体的にAg(93%)Cu(7%)合金より 　高くなったのはPdによるものであると推測される。

考察 3. 熱処理 加工硬化と熱処理 ★ 12%Au-Pd-Agについて 硬さの変化は他の合金と同様 であるが、硬さの値は最も高か 　　硬さの変化は他の合金と同様 　であるが、硬さの値は最も高か 　った。12%Au-Pd-AgはAg(67 　%)Pd(25)Cu(8)合金の性質を 　さらによくするためにAuを追 　加したものである。そのため硬さが硬いのである。 　　しかしグラフをみると、750℃焼きなまし状態で 　も十分に硬いため加工しにくそうである。 ★ TypeIVについて 　　500℃→750℃の硬さ変化が小さいことが目につ 　く。再結晶化がおこる温度が他の合金よりも

考察 3. 熱処理 加工硬化と熱処理 低い(400〜500℃)からだと 思う。 ★純銅板について 400℃の焼きなまし後はあま 　低い(400〜500℃)からだと 思う。 ★純銅板について 　　400℃の焼きなまし後はあま 　り硬さが変化していない。純銅 　板は他の合金のような共晶をつ 　くらないからである。わずかに硬さが上がっている 　が、これは誤差の範囲である。操作時の外力ぐらい 　では結晶配列は乱れないし、最後の400℃焼きなま 　しで硬さが落ちていないので、加工硬化がおきてし 　まった可能性は低い。

考察 3. 熱処理 加工硬化と熱処理 ★18-8ステンレス鋼板について ほとんど硬さが変化していな い。つまり焼きなましや熱処理 　　ほとんど硬さが変化していな 　い。つまり焼きなましや熱処理 　がほとんど効いていない。 　　18-8ステンレス鋼板は主成分 　であるFeのなかにCr18%とNi8 　%があるが、これらが完全に固溶体になっているこ 　とが硬さが変化しない理由の１つであると思う。 ★炭素鋼について 　　他の合金と比べてグラフの傾きが反対になってい 　る。850℃で急冷した時、Fe成分だけが面心立方格 　子から体心立方格子に変化して、炭素が過飽和にな 　る。そのため結晶が歪み硬くなったのである。

考察 3. 熱処理 加工硬化と熱処理 400、500℃では結晶の歪みが 緩和して硬さが落ちる。再び 850℃→急冷すると、同様に 　400、500℃では結晶の歪みが 　緩和して硬さが落ちる。再び 　850℃→急冷すると、同様に 　結晶が歪み硬くなるのである。

済 加工硬化と熱処理 1. 加工硬化と焼きなまし 2. 金属組織の観察 3. 熱処理 済 済

合着用材料 1. 加工時間 2. 圧縮強さ 3. 被膜厚さ 4. 接着強さ

目的 使用材料・器具 1. 硬化時間 合着用材料 様々なセメントの練和方法に 慣れるとともに、 硬化時間の違いを測定する。 　様々なセメントの練和方法に 慣れるとともに、 硬化時間の違いを測定する。 目的 使用材料・器具 リン酸亜鉛セメント ポリカルボキシレートセメント グラスポリアルケノエートセメント ユージノールセメント スパチュラ、練板、ビカー針

実習方法 1. 硬化時間 合着用材料 1 各セメントを練和した。 2 セメント泥をリングの中に入れてビカー針 1　各セメントを練和した。 2　セメント泥をリングの中に入れてビカー針 　をおとして針跡がつかなくなるまでの時間を 　測定した。

合着用材料 1. 硬化時間 結果

合着用材料 1. 硬化時間 結果

考察 1. 硬化時間 合着用材料 ☆ リン酸亜鉛セメント ☆ ポリカルボキシレートセメント 粉液比2g/1.0gの値がやや大きかったため、粉 　　粉液比があがるにつれて 　硬化時間は短くなった。こ 　れはセメントの反応が包晶 　反応であるからである。 　　硬化時間はJIS、ADA規格 　に近かった。 ☆ ポリカルボキシレートセメント 　　粉液比2g/1.0gの値がやや大きかったため、粉 　液比↑で硬化時間↓の傾向がでなかった。練和時の 　粉液の混ざりかたに差があったことが原因のひとつ 　だと思う。

考察 1. 硬化時間 合着用材料 ☆ グラスポリアルケノ エートセメント ☆ ユージノールセメント 他のセメントに比べて硬 　　他のセメントに比べて硬 　化時間が短い。これは歯科 　治療の時間の短縮につなが 　るので、合着材により適し 　ているといえる。 ☆ ユージノールセメント 　　硬化時間がとても長い。練和後に口腔内と同じ37 　℃にせずに室温で放置したことが、規格値とかなり 　離れてしまった理由の１つであると思う。

合着用材料 1. 加工時間 2. 圧縮強さ 3. 被膜厚さ 4. 接着強さ 済

目的 使用材料・器具 2. 圧縮強さ 合着用材料 様々なセメントの練和方法に 慣れるとともに、 圧縮強さの違いを測定する。 　様々なセメントの練和方法に 慣れるとともに、 圧縮強さの違いを測定する。 目的 使用材料・器具 リン酸亜鉛セメント ポリカルボキシレートセメント グラスポリアルケノエートセメント スパチュラ、練板、圧縮試験機

実習方法 2. 圧縮強さ 合着用材料 1 各セメントを練和した。 2 セメント泥をリングの中に入れてビカー針 1　各セメントを練和した。 2　セメント泥をリングの中に入れてビカー針 　をおとして針跡がつかなくなるまでの時間を 　測定した。

合着用材料 2. 圧縮強さ 結果

合着用材料 2. 圧縮強さ 結果

考察 2. 圧縮強さ 合着用材料 ☆ 粉液比の差の影響 ☆ 1時間と1週間値の違い リン酸亜鉛セメントの値 をみると粉液比1.45g/0.5 　　リン酸亜鉛セメントの値 　をみると粉液比1.45g/0.5 　mlが圧縮強さがやや低い。 　　教科書的には粉液比が上 　がると圧縮強さが上がる。 　　圧縮片の型にセメントを 　入れる時に気泡が混入したため値がうまく出なかっ 　た可能性が高い。 ☆ 1時間と1週間値の違い 　　リン酸亜鉛セメントは1week値のほうが高くなっ 　た。ポリカルボキシレートセメントは1hour値のほ 　うが高くなった。

考察 2. 圧縮強さ 合着用材料 ☆ セメント種類の差 ポリカルボキシレートセ メントはリン酸亜鉛セメン トに比べて圧縮強さが低い 　　ポリカルボキシレートセ 　メントはリン酸亜鉛セメン 　トに比べて圧縮強さが低い 　という性質がある。実際に 　そのとおりの結果が出た♪ 　　グラスポリアルケノエー 　トセメントはリン酸亜鉛セメントよりも圧縮強さが 　高い性質があり、そのとおりの結果が出た♪

合着用材料 1. 加工時間 2. 圧縮強さ 3. 被膜厚さ 4. 接着強さ 済 済

目的 使用材料・器具 3. 被膜厚さ 合着用材料 様々なセメントの練和方法に 慣れるとともに、 被膜厚さの違いを測定する。 　様々なセメントの練和方法に 慣れるとともに、 被膜厚さの違いを測定する。 目的 使用材料・器具 リン酸亜鉛セメント ポリカルボキシレートセメント グラスポリアルケノエートセメント ユージノールセメント スパチュラ、練板、ノギス

実習方法 3. 被膜厚さ 合着用材料 1 各セメントを練和した。 2 セメント泥をガラス板ではさんで、３分後に 1　各セメントを練和した。 2　セメント泥をガラス板ではさんで、３分後に 　15kgで7分間圧縮してノギスで被膜厚さを 　測定した。

合着用材料 3. 被膜厚さ 結果

合着用材料 3. 被膜厚さ 結果

考察 3. 被膜厚さ 合着用材料 ☆ 粉液比の差について ☆ セメントの差について リン酸亜鉛セメントを みると1.45g/0.5mlが最も 　　リン酸亜鉛セメントを 　みると1.45g/0.5mlが最も 　高い。 ☆ セメントの差について 　　ポリカルボキシレートセメ 　ントはリン酸亜鉛セメントよりやや被膜厚さが薄い 　性質がある。結果グラフより、その傾向が見られる。 　　グラスポリアルケノエートセメントもリン酸亜鉛 　セメントよりやや薄いことが測定できた。 　　ユージノールセメントはリン酸亜鉛セメントより 　小さくなったが、これはガラス板にのせたセメント

合着用材料 3. 被膜厚さ 考察 　泥の量が他より少なかった 　ためだと思う。

合着用材料 1. 加工時間 2. 圧縮強さ 3. 被膜厚さ 4. 接着強さ 済 済

目的 使用材料・器具 4. 接着強さ 合着用材料 様々なセメントの練和方法に 慣れるとともに、 接着強さの違いを測定する。 　様々なセメントの練和方法に 慣れるとともに、 接着強さの違いを測定する。 目的 使用材料・器具 リン酸亜鉛セメント ポリカルボキシレートセメント グラスポリアルケノエートセメント レジンセメント スパチュラ、練板、試験機

実習方法 4. 接着強さ 合着用材料 1 各セメントを練和した。 2 セメント泥を接着材料(レジン、ステンレス) 1　各セメントを練和した。 2　セメント泥を接着材料(レジン、ステンレス) 　の合着部に介在させて硬化するまで加圧した。 ３　試験機でせん断応力を測定した。

合着用材料 4. 接着強さ 結果 レジン板 ステンレス板

考察 4. 接着強さ 合着用材料 ほとんどの試料は接着 していなかった。グラス ポリアルケノエートセメ ントがステンレス板で少 　ほとんどの試料は接着 していなかった。グラス ポリアルケノエートセメ ントがステンレス板で少 し接着性を有していた。 これはグラスポリアルケ ノエートセメントが非貴金属合金に接着性を有する性 質をもつからである。 　また、レジンセメントは強力な接着力を示した。 実際に測定してみて、レジンセメントの強力さを体感 した。

合着用材料 済 1. 加工時間 2. 圧縮強さ 3. 被膜厚さ 4. 接着強さ 済 済

完