Irradiated Polarized Target Irradiated Polarized Target 1 purpose 2 electron irradiation 3 irradiated target & holder 4 ESR signal (spin density, width) 5 polarization of irradiated target 6 conclusion Wang Li Nagoya University PT
purpose Using electron irradiation can produce unpaired electrons and improve the polarization of the target. We want to know the relationship between the spin density and the polarization of irradiated target. 3. From the relationship, we can chose the best electron irradiation to obtain high polarization of target. purpose l Using electron irradiation can produce unpaired electrons and improve the polarization of the target. l We want to know the relationship between the spin density and the polarization of irradiated target. l From the relationship, we can chose the best electron irradiation and obtain high polarization of target.
NMR target: Ф1cm, length 2.5cm inside((CH2) outside(CD2) l どうのように照射したか l 何に照射したか l どうのように照射したか l 何に照射したか ESR target: Ф4mm, thickness 40um(CH2) 70um(CD2) NMR target: Ф1cm, length 2.5cm inside((CH2) outside(CD2) ESR target: Ф4mm, thickness 40um(CH2) 70um(CD2) NMR target:Ф1cm,length 2.5cm inside((CH2) outside(CD2)
IRRADIATION CD2 CH2 平均電子線 照射時間 照射量 M(mg) 強度(μA) (sec) (e-/cm2) 1 901 397 6.48 8.13 1.5-2.5 192 (3.3-6.7)×1014 2 917 401 2.5 1260 4.3×1015 3 890 144 5.0×1014 4 891 399 48 1.7×1014 5 14 4.8×1013
l ESRで何を測っているか 1個電子の共鳴 N個電子の共鳴 n個
2 . 線幅 1. g factor 2. 電子の軌道運動だけであればg=1、自転(スピン)によるものだけであればg=2となる。 は緩和時間 2 . 線幅 1. g factor 2. 電子の軌道運動だけであればg=1、自転(スピン)によるものだけであればg=2となる。 有機ラジカルのg値は軌道運動がほとんど寄与していない、2に近い値となる。 は緩和時間 スピンースピン緩和時間 スピンー格子緩和時間 線幅が大きいと緩和時間が短い エネルギーの伝送が早い 線幅が狭いと緩和時間が長い エネルギーの伝送が遅い スピンー格子緩和時間とは励起されたスピンエネルギーE+は格子にエネルギーを失って低準位に落ちるという過程は掛かる平均時間を定義するものである。 スピンースピン緩和時間とは励起されたスピンエネルギーE+は励起されていない低準位にある不対電子にエネルギーを失って落ちる、同時に励起される電子は高準位に上がるというかかった時間である。
3. 強度 通常測定では標準試料を用いて相対的に強度を求めて不対電子の濃度を出すという方法が使われている。これは相対定量法という。 4. 超微細結合定数(hfc) 電子の近くに核スピンをもつ原子核があると、核スピンの向きに応じて、実効的に磁場が電子に働き、外部磁場と異なる位置に共鳴が移動する。 核子スピンをIで表すと TEMPO の吸収信号を見れば、A=ΔH N:スピン濃度、P:測定時のマイクロ波出力、G:測定時の増幅器の増幅率、Hm:測定時の変調幅、 :ESR信号の面積(微分信号から二回積分値)、添字sは標準試料を添字xは未知試料を表す。
TEMPOのESR共鳴
GAIN TARGET IRRADI ATION V (mm3) POWER (mW) CENTRAL FIELD (mT) SWEEP WIDTH (mT) MOD GAIN TIME CON. (SEC) FREQ. (GHz) 1 CH2 1×0.581 8 327.89 10 1.6 400 0.1 9.205 2 3×0.581 327.28 0.79 20 0.03 9.200 3 326.73 500 9.185