金属微細構造体製作のための 二相ステンレスの析出相生成場所制 御 田畑研究室 B4 田中 伸 治
二相ステンレスの組織 二相ステンレ ス 金属固体・・・結晶構造を形 成 固体中に複数の相が混在 ・フェライト ( 相 ) ・オーステナイト ( 相 ) 二相組織 bcc 構造 fcc 構造 (bcc 構造 ) (fcc 構造 ) 相相 相相
析出相構造体 熱処理工程エッチング工程 単相 相相 ① ② ①② 高さ約 100 m ・ 幅約 200 ｍ 高アスペクト比の三次元構 造 二相 ステンレ ス
三次元微細構造作製技術 高さ 200 m ・幅 50 ｍ高さ 100 m ・幅 200 ｍ LIGA プロセス析出相微細構造体 Ni 電鋳柱状構造 Ni 電鋳針状構造 析出相柱状構造 析出相針状構造 ( 立命・杉山ら ) 析出相の生成場所・形態・成長方向等の制 御 ・工程が多 い ・装置が特殊・高 価 従来技術 (LIGA 等 ) 本技術 ・工程が少な い ・複雑な装置不 要 課題：生産性・経済性
● 本研究の目標 析出相の生成場所の制御 析出あり析出な し 明確な領域区別 析出相生成場所制御 ① Ni めっきの拡散による方法 ② 保護膜を用いた N 2 雰囲気熱処理による 方法 ● 手法
N 2 雰囲気熱処理による 析出場所 制御 N ： 強力な 相安定化元素 Fe-N 状態図 （ 25mass%Cr ・ 6mass%Ni 含 む ) ① ② 一般的に析出相生成には 温度変化を利 用 本実験では N 濃度差を利用 析出場所の制御 相安定
実験方法 1300 ℃ Ni めっき 単相 30mi n Ni 温度温度 N 2 0.1MPa 断面エッチング ↓ 観察 Fe-25Cr-6Ni 試料組成 今回は保護膜に Ni めっきを利用 保護膜 保護膜により N の拡散を防ぐ N の拡散が遅い材料を利 用 発展 1300 ℃ 800 ℃
10min 1200 ℃・ N 2 雰囲気熱処理 40mi n 析出あり 析出なし 析出あり 析出なし 深さ方向 に進展
実験結果および考察 1300 ℃・ N 2 雰囲気熱処理 10min 40min 析出なし 析出あり 析出なし 析出あり
EBSP 結果 N2 雰囲気熱処 理 試料表面 相相 相相 相相 相相 N 2 雰囲気熱処理 1300 ℃・ 20min 析出相は 相と断定
EPMA Ni ・ Cr 濃度マッピン グ 試料表面 Ni 濃度マッピング Cr 濃度マッピング Ni 濃度マッピング高倍 率 Cr 濃度マッピング高倍 率 試料表面 高 低 高 低 高 低 高 低 析出相・・・ Ni 濃度高・ Cr 濃 度低 N 2 雰囲気熱処理 1300 ℃・ 20min
EPMA N 濃度マッピング 高 低 高 低 試料表面 析出相・・・ N 濃 度高 表面からの N 拡散によ る析出を示す結果 N 濃度マッピング N 濃度マッピング高倍 率 N 2 雰囲気熱処理 1300 ℃・ 20min
結論 ① Ni めっきの拡散による方 法 ② N 2 雰囲気熱処理と保護膜による方 法 Ni の有無で析出挙動に差な し ・ N が強力な 相安定化元 素 ・ N の拡散が速い 析出場所の区別に有効 ＜今後の課題＞ 析出相生成場所の厳密な制御 形態・成長方向等の制御 目標：析出相の生成場所制御