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イオンスライサーの使用方法 2014/10/9
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試料準備 電子顕微鏡で観察する試料は 全体で3mmφに収まらなければ なりませんそのためFIG1のような 大きさの試料を準備します。
電子顕微鏡で観察する試料は 全体で3mmφに収まらなければ なりませんそのためFIG1のような 大きさの試料を準備します。 最大大きさ 2.5—2.8mm 0.5—1mm 3mm FIG1 厚さは100μ(0.1mm)程度にします このような形に切り出します 観察したい面
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断面試料の準備 10:1 1.試料の観察面にエポキシG-2を薄く塗布しで貼り合わせる
(Harder 1: Resin 10の割合)接着面をクリップ等で押さえる 2.ホットプレート上で加熱する。硬化時間は 130℃-15min 120℃-20min 100℃-40min 80℃-90min 3.エポキシが硬化したらスペーサにマウンティングワックス (100℃で軟化 室温で硬化)で貼り付ける 4.断面試料を作成する場合は試料の薄くなる 場所に応じて片面を薄くする必要があります 下図の通り200μ程度がベストポジションです 200μ程度 スペーサ
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アイソメットの準備 2.これを持ち上げ止まったら 押して固定する 4.ここをゆるめてバランスをとる 1.水槽に8割くらい水を入れる
押して固定する 4.ここをゆるめてバランスをとる 1.水槽に8割くらい水を入れる 5.適当なおもりをのせる 3.試料をセットする
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4.アイソメットにセットしてFIG2の大きさに切断する ダイヤモンド砥石の厚さが0.35mmを考慮し、まず長辺を
FIG2 4.アイソメットにセットしてFIG2の大きさに切断する ダイヤモンド砥石の厚さが0.35mmを考慮し、まず長辺を カットし、0.5mm程度の厚さの試料にする 5.カットした試料をスペーサにマウンティングワックスで貼り つけ、研磨厚が100μにするため横に両刃のカミソリもつけ ておく。 6.ハンディラップの治具にスペーサをセットして研磨紙に水 を少量垂らしながら100μまで研磨する (Siなどで1往復約5μ~10μ研磨される)研磨されにくいSiC などはダイヤモンドシートを使用する 7.試料に研磨砥粒、マウンティングワックスが残らないように アセトンでよく洗う
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7.イオンスライサーの標準試料ホルダーを100℃に温め、
マウンティングワックスを少量つける あまりつけすぎない 8.平行になるように試料をセットする 9.1が上になるようにイオンスライサーにセットする
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1.これをよこにたおして 3.試料ホルダー交換棒をセット してスライサーにセットする 4.ロックする 2.ここを持ち上げながら
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1.中心あわせ顕微鏡をセットする Y方向 2.試料台固定 つまみをゆるめる X方向 4.中心があったら固定つまみをロックする 3.試料の中心と厚さの中心を スケールにあわせる
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マスキングベルトと試料との間隔調整 マスキングベルト 間隔はこの程度 マスキングベルトの 上げ下げ 上側が薄い側
ベルトの動きが悪いときはここ マスキングベルトの 上げ下げ
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試料の補強 研磨が終了したら 単孔メッシュをのせる エポキシ(5分硬化型)を 0.1mmΦくらいのワイヤー の先端につけ、少量つける
エポキシが固まったら 100℃に熱して外して アセトンで洗う
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イオンスライサーの原理 マスキングベルト
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動作 アルゴンイオンビーム マスキングベルト 試料
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イオン傾斜角度と薄片化する位置(試料エッジから)
薄片化する位置によって傾斜角度を決める。1度以下だと穴がなかなかあかない ので、貼り合わせ面まで薄くなったら傾斜角度を大きくする
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研磨条件 最初は接着面までの距離を参考に角度を低め1.5°位で研磨し、先端が 接着面を超えて少ししたら、1度程度大きい角度で研磨するのがよい
研磨最先端が接着面に到達した時点が最良 穴のまわりを観察する マスキングベルトの送りは2~3時間を目安に送った方がよい ベルトの幅が細くなってきたらその時点で送る メーカーの説明だと2/3位の幅までは可能としているが
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保守作業 時々透過光源の前面をメチルアルコールでふく、怠ると透過光が極端に暗くなる マスキングベルトを外す ここを押さえながら 透過光源
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最表面の平面試料の作り方 イオン照射方向 1.0~2.1mm 密着させる 1.0~ 1.45mm 1.上記の大きさの試料を切り出す
2.試料支持リングに5分間接着剤でセットする 観察面は裏向き 3.マウンティングワックスで試料をつける 4.固定する
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4.平面試料ホルダをセットする 5.試料交換時の試料タイプは平面試料を選択する 6.カセットストッパを挿入しマスキングベルトを 解放位置で固定する。 試料支持リングがマスキングベルトの役割をする
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