ＧＰＣクリーンアップを用いた PCBs、PCNs、PCTs及びPBBsの 同時分析

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1 ＧＰＣクリーンアップを用いた PCBs、PCNs、PCTs及びPBBsの 同時分析
劒持 堅志、吉岡敏行、林隆義、浦山豊弘、杉山広和、藤原博一 （岡山県環境保健センター）

2 目的と課題 ＰＣＢｓ、ＰＣＮｓ、ＰＣＴｓ及びＰＢＢｓの同時分析 微量分析のための各種前処理技術の特性把握
底質等に含まれる鉱物油成分、魚介類等に含まれる脂質成分の効率的な除去 ＧＰＣの微量分析（高濃縮測定）への適用

3 PCBs、PBBs PCNs PCTs 分析法フローチャート

4 ＧＰＣの適用 水系でも使用できるPAE-2000の適用（環境ホルモン分析法：フタル酸エステル類）
PCBs（14-16min）及びPCNs（16-18min）は相互に分離 底質及び生物試料中の夾雑成分を相互に分離 ブランク値の低減化（実質溶媒量：８ｍｌ） カートリッジカラムによるクリーンアップ

5 ＧＰＣ装置 カラム ﾃﾞｶﾞｯｻｰ ポンプ インジェクター ＵＶ検出器 フラクションコレクター 溶離液
ＧＰＣの条件　カラム：Shodex GLNpak PAE-2000(20mmφx300mm)、 溶離条件（アセトン：シクロヘキサン（９５：５）、4ml/分、40℃）

6 主要な化学物質のＧＰＣ分離

7 ＧＰＣ法を用いた底質試料のクリーンアップ
18-20min 16-18min（PCNs分画） 14-16min（PCBs分画） 12-14min ＧＰＣ処理前 ＧＰＣ法を用いた底質試料のクリーンアップ 　　カラム：Shodex GLNpak PAE-2000(20mmφx300mm）、溶離液：アセトン4ml/分、40℃

8 廃油中のPCBsの分析例 ﾍｷｻﾝ抽出 GPC:10-12min(8ml) GPC:12-14min(8ml)
Autmass　sun　DB-5MS　30m　0.25μm，0.25mm 試料100mlをﾍｷｻﾝ20ml1回抽出－脱水・濃縮－ｼﾘｶｹﾞﾙ1g(glass)：ﾍｷｻﾝ6mlで溶出－濃縮1ml－ ＧＰＣ：各画分は1mlまで濃縮－14-16,16-18min画分はｼﾘｶｹﾞﾙ1g(glass)で再ｸﾘｰﾝｱｯﾌﾟ：ﾍｷｻﾝ6mlで溶出－濃縮　　　　1ml GPC:18-20min(8ml) GPC:20-22min(8ml) GPC:22-24min(8ml)

9 PCBsのGPC分離 PCNsのGPC分離

10 PCBsのGPC分離 PCTsのGPC分離

11 PCBsのGPC分離 PBBsのGPC分離

12 PBBsのGPCｶﾗﾑよる溶出ﾊﾟﾀｰﾝ
3,3',4,,4',5,5'-HxBrB 5Br,10Br GPCはｶﾗﾑの劣化に注意 PBBsのGPCｶﾗﾑよる溶出ﾊﾟﾀｰﾝ

13 カラム温度の上昇による保持時間の変化（PBBs）

14 結果と今後の課題 ＧＰＣは、底質等に多量に含まれる鉱物油成分の分離に効果的であり、前処理の迅速化とブランク値の低減化に大きな効果があった。
ＧＰＣにおける臭素系物質の保持時間は、塩素系物質より遅く、その保持時間の遅れは、カラムの劣化の影響を強く受ける。 臭素化ビフェニルエーテル類、ダイオキシン類分析へのＧＰＣの適用。