質量分析の概要 対応ページ:p1~13 担当:伊藤.

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π電子自由自在 -C≡C- ポリジアセチレン ナノワイヤー FET素子 結晶工学 ナノ複合体 結晶内反応 イナミン化合物 環状化合物
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質量分析の概要 対応ページ:p1~13 担当:伊藤

教科書の使い方 章末の参考文献(タイトル記載) 章末に教科書単行本の紹介 問題と解答 http://www.ms-textbook.com

教科書目次 序論 気相イオンの化学 同位体 装置論 電子イオン化(EI) 有機イオンのフラグメンテーションとEIマススペクトルの解釈 化学イオン化(CI) 電界イオン化(FI)と電離脱離(FD) 高速原子衝突(FAB) マトリックス支援レーザー脱離イオン化(MALDI) エレクトロスプレーイオン化(ESI) ハーフネッド技術

教科書の守備範囲 有機質量分析中心 イオン化法 最新の質量分析計 生体試料(ペプチド・ヌクレオチド)、環境科学、金属錯体、高分子、フラーレン

参考 これならわかる マススペクトロメトリー オンライン質量分析 (日本質量分析学会誌) これならわかる マススペクトロメトリー オンライン質量分析 (日本質量分析学会誌) http://www.mssj.jp/index-jp.htm

質量分析とは 物質を構成する原子、分子の質量を測定する技術 分析手順 1.分子イオン化 2.イオンを質量電荷比m/zで分離 4.定性的定量的に分析

特徴 有機化合物:分子量、分子構造の推定         極微量の成分の定量分析 無機化合物:極微量成分の定性定量分析         表面分析も可能 欠点 有機化合物で異性体の区別がつかない

他の分析装置との比較 非破壊分析(試料回収が可能) 破壊分析(試料自体が消費) ng程度の極微量試料に対しては分析方法は質量分析のみ 赤外分光(IR)、紫外分光(UV)、ラマン分光、核磁気共鳴法(NMR) 破壊分析(試料自体が消費) 質量分析 *必要な試料は㎍以下なのでmgオーダー以上を扱う合成有機化学分野では非破壊として扱える。 ng程度の極微量試料に対しては分析方法は質量分析のみ

質量分析の歴史 1913年 J.J.Thomsonがe/mから20Ne、22Neの同位体を観測 1919年 測定分子量範囲 1913年 J.J.Thomsonがe/mから20Ne、22Neの同位体を観測 1919年 F.W.Astonがイオンを正確に測定 1950-60年代 電子イオン化(EI)法 1000 1970年代 化学イオン化(CI)法 電界脱離(FD) 5,000~10,000 1980年代 高速原子衝撃(FAB)法 二次イオン質量分析法(SIMS) 1990年代 エレクトロスプレーイオン化(ESI)法 数十万以上 マトリックス支援レーザー脱離イオン化(MALDI)

質量分析の利用例 <定性分析> 上水道中の微量汚染物質の分析 化学製品の開発研究 隕石、月の石の分析 生化学分野での研究 木炭や岩石の年代測定 <定量分析> ドーピング検査 環境ホルモンの量の測定 畑の土のダイオキシン検出 ふぐ毒と食物連鎖の関連性の解明

質量分析計 分析手順 1.分子イオン化 2.イオンを質量電荷比m/zで分離 3.各m/zのイオン量を測定 4.定性的定量的に分析

JEOL MS計の製品群

マススペクトル それぞれの質量電荷比(m/z)の強度がイオン種の量を表す 縦軸:信号強度 横軸:質量電荷比m/z m/z:無次元単位 [Th]という単位も使われる (SI単位系ではない) 縦軸:信号強度 横軸:質量電荷比m/z

マススペクトル CH4 分子イオンはm/z:16 フラグメントイオンピークは1間隔 分子の質量数は16 Hが脱離 C:12u、H:1u 12u+4×1u=16u 原子質量単位[u] 医学生物学分野ではdalton[Da]単位も使用される (SI単位系ではない) 12C=12.000[u]と定義 CH4

SI単位系

SI単位系

真空度の単位 Pa、bar、Torr、psi(pounds per square inch ) 1Torr=133Pa(1Torr≒100Pa)

参考文献 これならわかるマススペクトロメトリー(化学同人) 機器分析(裳華房) 特許関連のページ(http://www.ryutu.inpit.go.jp/chart/H15/ippan12/frame.htm)

Problem 1.4 圧力の単位は?  Pa (SI単位系)、bar(SI単位系)、Torr 、psi b) 圧力単位の変換係数は? 1Pa=133Torr (1Pa≒100Torr) c) 質量分析計では普通どれくらいの真空度か? 高真空