6.4.3電解法 （１）水溶液電解法 ２種類： 直接法：板状の析出物→機械的に粉砕（Fe、Cr） *金属イオン濃度を低くする *電流密度を高くする *液の温度を下げ、攪拌を抑える *中性塩を添加する。 間接法：粉末状の析出物（Cu、Ag） ４Ｃ実験：Cu、電流密度の変化 （２）溶融塩電解法 タンタル粉 バナジウム粉

6.4.4熱分解法 （１）カルボニル法 (a)鉄粉 *比表面積の大きいFe酸化物をH2中で還元して活性 化する。 *圧力130-180atm、473KでCOと反応し、ペンタ カルボニルFe(CO)5黄色の液体 *510Kの分解塔へ噴霧する： Fe(CO)5　→　Fe + 5 CO –964.0kJ/g mol 2 CO　→　CO2 + C Feを触媒とする発熱反応である。 粉末は数μmの球状。 炭化物はアンモニアで減少するが、 窒素が含まれる。

6.4.4熱分解法 （１）カルボニル法 (a)鉄粉 (b)Ni粉 ニッケルカルボニルNi(CO)4を450Kの分解塔に 噴霧する： Ni(CO)4　→　Ni + 4 CO –622.2 kJ/g mol Niの触媒としての活性度がFeより低い →針状のもの （２）水素化物の熱分解法 Ti、Zr、Taなど 真空中で加熱、脱水素する方法である。

6.4.5メカニカルアロイング 混合粉原料を高エネルギーボールミルによって合金粉を作る方法である。 アモルファス状態 分散強化に超微粒子のセラミックス

6.5粉末の特性 粉体のキャラクタリゼーション： たくさんの性質（表6.1） 6.5.1粒子の大きさ 粒体、粉体、微粉体、超微粉体（数十cmから数nm） 形状：不規則のものに対して粒径の定義 （表6.2、図6.1） 6.5.2比表面積 単位重量中の粉体に含まれる全粒子の表面積の 総和Swで表す［cm2/g］。 ρp：密度；a：形状係数、 等軸形（球や立方体）の場合：6； d：粒径

6.5粉末の特性 6.5.3粒度分布 粉体は広い範囲の粒径を含んでいる。 粒度：ある粒体を構成している粒子群の平均的な 粒子の大きさ。 粒度分布（particle size distribution）： どんな粒径をどんな割合に含むかを表す。 粒子径区分を設定し、各区分に含まれる粒子数、 重量などを測定して分布を求める。

(1)積算分布（cumulative distribution）： 各区分の粒子径以上または以下の全粒子数に対する割合。 (2)頻度分布（frequency distribution）： 各区分に含まれる粒子の数の全粒子数に対する割合。 単分散：比較的均一粒径よりなる粉体（正規分布） 多分散：広い粒径範囲にある粉体（非対称粒度分布） モード径dmod（modal diameter）： 粒度分布曲線の山の頂点を示す粒径 メジアン径dmed（median diameter）： 積算分布曲線の中央値（50％）に相当する粒径 その他

*積算分布曲線： 上分布：ある特定のふるい目の上に残留するものの全粒 子に対する割合；Ｒ[%]：上量； 下分布：ある特定のふるい目を通過するものの全粒子に 対する割合Ｄ[%]：下量。 D = (1-R) x 100 *粒度分布の精度と測定数（図5.9） *平均粒径（OHP、表5.4） *体積充足度＝ ＝粒子に外接する直方体体積／粒子体 積（逆数はかさ比重） *面積充足度＝ ＝粒子に外接する直方体面積／粒子積

6.5.4粒度測定法 測定装置：表6.3、6.4 1. ふるい分け法 2. 顕微鏡法 3. 沈降法 4. 吸着法 5. 透過法 Ｘ線法 1. ふるい分け法 2. 顕微鏡法 3. 沈降法 4. 吸着法 5. 透過法 Ｘ線法 その他の特性

1. ふるい分け法 比較的大きな粒子の粒度分布測定に用いられる (40µm-数cm) 5-10段階で各区分の重量比分布を求める 利点：簡単、迅速、便利、工業的に利用されることが多い。 欠点：粒子間の付着また凝集現象で、誤差を生じやすい。 目詰まり（微粒子）

利点：粒の大きさ、形状、分布を合わせて知ることができる。 顕微鏡法 利点：粒の大きさ、形状、分布を合わせて知ることができる。 欠点：誤差を少なくするため、多くの粒子の測定、統計処理

３．沈降法 最もよく利用される方法である。 適当な媒体中を降下する粒子の沈降速度から粒子径Ｄを求める方法である。 注意 ＊分散剤の選定 ＊試料の変化のない 　よう 　物理的：凝集など 　化学的：反応

吸着法 5．透過法 気相、液相二つの方法 既知の粒径のものを吸着させて、比表面積を求める。触媒、吸着剤としての性質評価に有効である。 気相、液相二つの方法　既知の粒径のものを吸着させて、比表面積を求める。触媒、吸着剤としての性質評価に有効である。 5．透過法 粉体充填層における流体の透過性から、その粉体の比表面積を測定する方法である。 ＊最も便利な比表面積測定法である。 ＊凝集性強い粉体では均一な充填層の作成が困難となる。

6．Ｘ線法 　　 λ Ｄ＝ ＢcosθB 微小の結晶粒子のサイズを求められる。(100-200nm) ＊平均値にすぎず、半定量的な評価

6.5.4粒度測定法 1. ふるい分け法 2. 顕微鏡法 3. 沈降法 4. 吸着法 5. 透過法 Ｘ線法