ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の分析検討 ○吉識亮介1 、田中真由美2 、山本勝也3 、羽賀雄紀1 、 中越章博1 、松村千里1、藤森一男1 、熊谷哲4 1) （公財）ひょうご環境創造協会 兵庫県環境研究センター、 2) （株）アルカ、 3)兵庫県北播磨県民局、 4)兵庫県立大学
研 究 背 景 ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤（BUVSs） 第一種特定化学物質 監視化学物質 UV-320、(DBHP)BT UV-326、(BMHP)CBT UV-327、(DBHP)CBT UV-328、(DAHP)BT BUVSsの環境実態調査の事例が少ないのが現状であり、環境中での残存状況の把握が必要。 兵庫県における水環境中での実態を把握することを目的として、LC/MS/MSによる水質および底質中のBUVSsの分析検討を行った。
LC/MS/MS分析条件検討 LC/MS/MS条件 LC条件 機種：Waters,ACQUITY UPLC カラム：GL sustain C18(150mm,2.1mm,3μm) 溶離液：A：0.5mM-酢酸アンモニウム水溶液 Ｂ：メタノール 0→0.5min Ｂ：30→30％ 0.5→1.5min Ｂ：30→95％ 1.5→10min Ｂ：95→100％ 10→11min Ｂ：100→100％ 11→11.5min Ｂ：100→30％ 11.5→13.5min Ｂ：30→30％ 流速：0.3mL/min カラム温度：40℃ 注入量：10μL MS条件 機種：Waters,XEVO TQ イオン化法：ESI(-) キャピラリー電圧：2.7kV ディゾルベーション温度：600℃ ディゾルベーションGas Flow：800L/hr コーンGas Flow：50L/hr モード：SRM モニターイオン:UV320＝322.2/306.1 UV326＝314.2/151.5 UV327＝356.3/305.3 UV328＝350.4/320.3 コーン電圧/コリジョン電圧： UV320＝64/36 UV326＝56/34 UV327＝62/31 UV328＝63/36
検量線及びIDL IDL算出結果 検量線 UV320 UV326 UV327 UV328 最終液料(mL) 1 注入濃度(ng/mL) 0.5 装置注入量(μL) 10 結果(ppb) test1 0.486 0.462 0.487 0.508 test2 0.482 0.411 0.503 0.562 test3 0.447 0.527 0.537 test4 0.502 0.461 0.478 0.468 test5 0.489 test6 0.425 0.484 0.584 test7 0.528 0.567 0.409 0.458 平均値(ppb) 0.470 0.472 0.515 標準偏差(ppb) 0.033 0.048 0.045 c.v(%) 7 9 S/N 5.1 6.1 6.0 4.7 IDL(ng/mL) 0.13 0.19 0.18 検量線
水質で、ppt、底質でppbレベルでの分析が可能 分析方法の検討 〈水質〉 添加回収試験およびMDL算出結果 回収率(%) MDL(ng/L) UV320 107 1.9 UV326 110 2.6 UV327 103 2.7 UV328 2.1 〈底質〉 添加回収試験およびMDL算出結果 回収率(%) MDL(ng/g-dry) UV320 98 0.14 UV326 91 UV327 96 0.08 UV328 102 水質で、ppt、底質でppbレベルでの分析が可能
実試料の測定（水質） UV320 UV326 UV327 UV328 海域 <1.9 <2.6 <2.7 <2.1 [ng/L] UV320 UV326 UV327 UV328 河川 <1.9 <2.6 <2.7 <2.1 [ng/L] UV320 UV326 UV327 UV328 6 UV320 UV326 UV327 UV328
実試料の測定（底質） UV320 UV326 UV327 UV328 海域 [ng/g] UV320 UV326 UV327 UV328 0.14 3.9 1.5 2.5 [ng/g] UV320 UV326 UV327 UV328 河川 ND～21 ND～270 ND～210 ND～240 [ng/g] UV320 UV326 UV327 UV328 UV320 UV326 UV327 UV328