合着用セメントの破壊靭性 - 材料･方法について- Fracture toughness of dental luting cements About Materials and Methods

使用セメント Mfg Brand P/L(g/g) Batch No. ＧＣ Elite Cement 100 1.45/0.5 SHOFU HY-BOND Polycarboxylate Cement 2.1 /1.0 P: 110384 / L: 110343 HY-BOND Polycarboxylate Plas 2.0/1.0 ESPE Ketac Cem μ 3.8 /1.0 P: 147499 / L: 144572 Fuji Luting 1.4 /1.0（Volume ratio） 311252 3M Vitremer 1.6 /1.0 P: 3505 / L: 3505 TOKUYAMA IONOTITE F 2.8/1.0 今回使用するのは7種類の合着用セメントある。

Factor Level Material PE CC CP GK RL RI RV Method N (NTP) S（SENB） 本実験の目的は、これら２法の試料形状、算出方法の違いを踏まえたうえで、方法の違いがK1Cにどのように影響するのかを比較検討することである。また、この実験から各種合着用セメントの強度の比較と破壊靭性値(K1C)を提示することができると考える。 Table１. Factor and Level

方法手順 CRシリンジ、ノズル（大）、No11メス、SENB金型、スライドガラス、ココアバター、筆、各種セメント、スパチュラ（ステンレス、プラスチック）、ガラス練板、紙練板、キムワイプ、 NTP金型、絶縁キャップ、SEM用試料台、ドウタイト、爪楊枝、アロンアルファー、恒温層、シャーレ、ピンセット、クロ画用紙、 合着用セメント7種使用するが、今回はリン酸亜鉛セメントを用いて、試料作製とSEM試料作製の流れを説明する。 使用材料・器具

試料の作製過程 SENB金型 全面にワセリンを塗布 １．SENB金型は、5つのパーツからなる。 ２．試料作製時には、金型を組み合わせ、上部にはスライドガラスを置いて用いる。 ３．まず各パーツにワセリンを塗布する。その後後パーツを組み合わせる。 ４．リン酸亜鉛セメントの練和準備を行う。練和後、CRシリンジとノズル（大）を用いて枠内のはじから注入する。 ５．その後、ワセリンを塗布してあるスライドガラス面をセメント注入上に合わせ、圧接する。 全面にワセリンを塗布

恒温槽内、硬化1時間後の工程 バリをガラス練板にて除去 ６．圧接後、37℃相対湿度50％以上の恒温槽内に１時間保管し、硬化を待つ。 ７．1時間後、恒温槽から取出、金型からスライドガラスを取り外す。 ８．除去後、余剰セメントであふれたバリをスライドガラスで除去し、上フタと枠組みどおしが接触するところにNo11メスをあてがう。 修正はメスが入るようにくぼみを付けること。 バリをガラス練板にて除去

SENB試料 NTP試料 SEM用試料台 ９．金型から試料を取り外した後、濡らしたキムワイプで表面を一層ふくこととした。 　９．金型から試料を取り外した後、濡らしたキムワイプで表面を一層ふくこととした。 １０．左；SENB　右：NTP用のアルミ製の試料台。 この特徴は、試料隅角部が、トリミングされ触れないような形態をしている。 試料を作製した後、SEM用試料台に入るかを必ず確認すること。入らない場合は、辺縁をサンドペーパーで研磨。 緩い場合は、再度作製とする。 １１．その後、23時間恒温槽内に再度保管する。 SEM用試料台

測定装置と試料設置状態 NTP SENB １２．練和から24時間後、試料の破壊靭性試験の測定を行う。 ここで問題は、１測定方法が終わったらコーティングとする予定だが、脆いセメントは試料台に固定したりする過程でどうだろう？先にコーティングしてしまってから、試料台にのせた方がいいか？ セメントの種類で、壊す順番もあるかもしれない。 コーティングが終わったら、次の破壊靭性試験NTPに入る。

SENB試料固定 破壊靭性試験後、直ちに金蒸着の準備を行う。 試料が抜けないように、横にして試料台にはめる １４．試料台に試料を入れる。この時抜ける場合もあるので、横にして確認する。 １５．底面部からアロンアルファーで固定する。固まるまでシャーレ内で放置。転がる恐れもあるので、パテでくぼみを付け、動かないようにする。

NTP試料 NTPの場合は、金型から試料をはずす際、破断面を触らぬよう取出し、試料台に固定する。 右下図は、上から見た状態。

イオンスパッタリングによる金蒸着 破断面の固定に金蒸着を行う。 1７．イオンスパッタリングで試料台に固定した試料を金蒸着する。

ドータイトの塗布 金蒸着後、試料周囲と、試料台とのすき間にドータイトを塗布。 １８．金蒸着後、上面試料周囲と試料台とのすき間をドータイトで埋め、塗布する。 １９．乾燥するまで、シャーレ内で放置する。

CAPの装着 0.5mm程の切り込みをCAP辺縁に入れ、内面辺縁付近をサンドペーパーとビックポイントにて研摩すると試料台を楽に覆うことができた。 ２０．ドータイト乾燥後、SENBの試料について、下部の余剰試料の削合を行う。そのために、上部断面の保護のために、絶縁CAPで試料台まで覆う。

SENB試料の底面研摩 ２１．カーボランダムポイントで余剰な試料下部を削合する。 CAPで覆ったNTP 試料

これからの確認事項 S-6330にてSEM観察を行うがはたして、 安定破壊と不安定破壊が観察できるでか、確認する。 　安定破壊と不安定破壊が観察できるでか、確認する。 修正した金型は、内面を研摩したので、再度試料作製し、取出しが容易か確認する。