「化学物質分析の過去・現在・未来」(MS技術研究委員会)

Slides:



Advertisements
Similar presentations
大気中有機フッ素化合物の 一斉調査について 東條俊樹 ( 大阪市立環境科学研究所 ) 竹峰秀祐 ( 兵庫県環境研究センター ) e- シン ポ.
Advertisements

血液中のダイオキシン類・ PCB 分析と異性体組 成 増崎優子・松村徹 (国土環境株式会社 環境創造研究所 環境リスク研究センター) 静岡県志太郡大井川町利右衛門1334-5 Phone : Facsimile :
生体試料における PCB 分析 生体試料における PCB 分析 ○ 上瀧 智巳 1 ) 、 森 千里 2 ) 、 中野 武 3 ) 1 ) ㈱エスアールエル、 2 ) 千葉大学大学院医学研究 院、 3 ) 兵庫県立健康環境科学研究センター.
ESH DATABANK 1 環境関連法令. ESH DATABANK 2 法の体系 憲 法 行政法 民事法 刑法 公害犯罪処罰法 民法 民事特別法 国の法令 自治体法令 国際法 法律 政令 省令 条例 規則 告示 条約・議定書 国際宣言・憲章.
省エネ型有機性産業排水処理による水環境改善事業 【環境省 平成24年度アジア水環境改善モデル事業】
LC/MSを用いた生物試料中の ジラム、マンゼブの定量
分子・物質合成プラットフォームにおける利用成果
LC/MSを用いた水道水源における 解離性有機リン系農薬とその分解物の一斉分析法の開発
環境中のポリ塩化ナフタレンの分析手法開発に関する検討
リスク評価 ・管理技術開発 有害性評価手法 暴露評価手法 リスク評価手法 リスク管理手法 化学物質総合管理分野のロードマップ(1) (目標)
第4回(10月30日) 豊澄智己 講義:エコビジネス論 第4回(10月30日) 豊澄智己
社内使用禁止物質の 事前チェック.
HPLCにおける分離と特徴 ~逆相・順相について~ (主に逆相です)
○田中康寛、新海貴史、津野洋(京都大学) 松村千里、中野武(兵庫県立健康環境科学研究センター)
UPLC/MS/MSを用いたハロ酢酸分析法開発 ○佐藤信武,津田葉子,小西泰二,江崎達哉 (日本ウォーターズ株式会社)
霞ヶ浦湖内水質モデルを活用した 水質長期変動の解明と未来可能性
天然物薬品学 天然物質の取扱い.
化学物質リスク総合管理技術研究イニシャティブの枠組み
国内で市販されているワイン中の残留農薬 ○山口之彦、板野一臣   (大阪市立環境科学研究所).
大阪府の発生源・環境の状況 大阪府環境農林水産総合研究所 2012/03/17 e-シンポ.
PFCsの環境分析 上堀美知子 (大阪府環境農林水産総合研究所) 2009/08/01 第8回e-シンポジウム.
パッシブエアーサンプラーにおける各ピークのサンプリングレート 算出の試み
福岡市内の公共用水域におけるLASの調査結果について
LC/MS/MSを用いた環境試料中の農薬分析
社会システム論 第5回 生態系(エコシステム).
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の分析検討
HPLCにおける分離と特徴 ~理論段数について~
LC/MSによる環境汚染物質の分析条件の検討. -マネブ系農薬・界面活性剤の分析-
下流汚染蓄積型湖沼の 窒素汚染問題 茨城大学農学部 黒田久雄.
静岡大学システム工学科 前田研究室4年 50113006 阿部 茂晴
神戸周辺沿岸海域における 有機フッ素化合物の分布と推移
IC/MS/MS法を用いた環境水及び水道水中のハロゲン酸分析法と 過塩素酸の検出
9 水環境(4)水質汚濁指標 環境基本法(水質汚濁防止法) ・人の健康の保護に関する環境基準 (健康26項目) 
The Application to POPs Analysis with HT8-PCB
環境試料の採取装置 水質 大気.
9 水環境(4)水質汚濁指標 ・人の健康の保護に関する環境基準 (健康26項目) 環境基本法 地下水を含む全公共用水域について適用
下水試料中の女性ホルモン 測定法の課題 -LC/MS/MSとELISAの比較から-
SBSE-TD-GC/MS法による農薬分析
浄水処理過程で生成する臭素化消毒副生成物の濃度分布
LC/MS/MSを用いた環境試料中の農薬分析
LC/MSを用いた生物試料中の ベンゾトリアゾール系化合物定量法
GPCクリーンアップを用いた PCBs、PCNs、PCTs及びPBBsの 同時分析
○清家伸康・大谷 卓 (農業環境技術研究所)
水系の2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(ABN) の分析法
湖沼流入河川の医薬品負荷量と 湖沼内の医薬品濃度の関係 独立行政法人土木研究所 水環境研究グループ(水質) 小森行也、鈴木穣
水中のフェノール類測定に用いる 抽出固相の検討
質量分析の概要 対応ページ:p1~13 担当:伊藤.
Environment Risk Analysis
環境・エネルギー工学 アウトライン 序 章 環境・エネルギー問題と工学の役割 第1章 バイオ技術を使った環境技術
福岡市の河川水におけるPFCsの実態調査
多摩川水系におけるHBCDの 排出実態について
水中農薬一斉分析における 固相前処理法の簡略化の検討
LC/TOF-MSを用いた臭素系難燃剤の分析
環境触媒グループ ガソリン車と比べて ディーゼル車の利点 現在ディーゼル車の走行台数が増加している ディーゼル車排ガス中での汚染物質 危害
○仲摩 翔太 1,上野 孝司 2,西野 貴裕 2, 高橋 明宏 3, 北野 大 1
LC/MS/MSを用いた環境試料中の農薬分析
廃棄物試料中の有機フッ素化合物の分析法の検討
ダイオキシン分析の 精度管理・評価について
14 水酸化PCBの生成について (1日鉄環境エンジニアリング㈱,2大阪市立環境科学研究所,3元大阪府環境情報センター)
ガスクロマトグラフィー/負イオン化学イオン化 質量分析法による河川水中フェノール類の 高感度定量
水酸化PCBの生成について 日鉄環境エンジニアリング株式会社         福沢 志保.
大阪府域における 有機フッ素化合物の環境実態調査
LC/MSを用いた水環境中における ネオニコチノイド系農薬の分析方法と存在実態
神戸沿岸海域における 有機フッ素化合物濃度及び組成の経年変化
環境学 第2回 (H ) 講義HP: cc. yamaguchi-u. ac
GC/MSによるノニルフェノキシ酢酸類の分析
環境学 第9回目 (H ) 環境法と循環型社会 p.68~
大阪府生活環境の保全等に関する条例に基づく水銀の大気排出規制のあり方について
名古屋市内河川におけるネオニコチノイド系農薬および代謝物の濃度分布
沿道植物中のEROD活性による 大気汚染のバイオモニタリング ー研究の概略ー.
Presentation transcript:

「化学物質分析の過去・現在・未来」(MS技術研究委員会) 環境問題の変遷と環境分析 福嶋 実 (大阪市立環境科学研究所) 第12回日本水環境学会シンポジウム 「化学物質分析の過去・現在・未来」(MS技術研究委員会) お茶の水女子大学 、2009.09.14、13:30~

環境(公害)問題の変遷 ~1960 1970 1980 1990 2000~ ・有害性(影響)認識の側面 特定物質による環境汚染の顕在化 次世代への影響 ・生殖、発生障害 ・神経行動学的障害 生態系保全の必要性 エネルギー革命、重化学工業化 公害対策、省エネルギー、技術革新 産業高度化、エネルギー消費拡大、余暇・レジャー 低成長・安定化、環境への負荷削減 ・有害性(影響)認識の側面 都市型・生活型公害 短期、高用量曝露 ・急性的障害 産業型公害 特定発生源、高濃度排出 大量生産・大量消費・大量廃棄 地球環境問題 日常の生産・消費活動 長期間低用量連続曝露 ・慢性的障害 特定物質による環境汚染の顕在化 ・物質の種類数の増大 ・汚染源の多様化 ・潜在的汚染域の拡大 ・化学物質の側面 ・社会・経済情勢の側面 ・公害・環境問題の側面 ・問題視される汚染レベルの低下 ・法整備の側面 公害対策基本法および関連法整備 ・環境基準、排出基準値 ・生産・使用制限(化審法) 環境基本法および関連法整備 個別的規制強化 ・環境基準、排出基準値の見直し ・負の遺産解消 ・循環型社会 ・総合管理

分析機器の変遷 1980 1970 2000 1990 2010 LC/MS/MS HRGC/LRMS HRGC/HRMS (UNCED92) (環境基本法) (POPs条約) (ダイオキシン特措法) (WSSD,02) (PCB処理特措法) (SAICM) (化審法) (公対法) (関連14法) (化審法改正) (AFS条約) ・PCB,有機塩素系農薬 ・THMs ・VOCs ・有機スズ化合物 ・PCDD/Fs ・ゴルフ場農薬 ・内分泌かく乱化学物質 ・PPCPs ・PFCs LC/MS/MS HRGC/LRMS HRGC/HRMS LRGC/LRMS LRGC-ECD、FPD MRGC-ECD、FPD HRGC-ECD、FPD 主要機器

主要テーマと分析技術上の課題 1.PCB、有機塩素系農薬(LRGC-ECD) 2.揮発性有機塩素化合物(LRGC-ECD) 3.農薬 濃度レベルの減衰傾向・・・同定精度の確保(キャピラリーカラムへ) 海産哺乳類の生物濃縮現象・・・脂質除去、PCBとp,p’-DDEの分離 2.揮発性有機塩素化合物(LRGC-ECD) ヘキサンの精製と代替法の開発 3.農薬 新規技術(固相抽出法、HR/LRMS)の導入 4.次世紀を見据えた新たな分析技術 HRGC/HRMS LC/MS/MS

分析法

大阪市内河川・港湾域におけるPCB濃度の減衰傾向 A: 寝屋川水系 -●- B: 港湾域 -▲- C: 淀川水系 -○- A B C 年 濃度(ng/L) 表層水中のPCB濃度

琵琶湖・淀川水系におけるHCHsの分布と 淀川下流域(毛馬橋)で観測した減衰傾向 α γ β δ α 0.1μg/L HCHの分布(1975,6-8) 琵琶湖 淀川 大阪湾 大阪市内河川

海産哺乳類(スジイルカ) -生育にともなう蓄積濃度と量の変化 分析法上の要点 ・ 脂質除去: フロリジルドライカラム法(逆相クロマトグラフィー) [告示法付表3の備考1、JISK0093の付属書1] ・ PCBとp,p’-DDEの分離: シリカゲルの新規開発 [告示法付表3、JISK0093の“PCB分析用シリカゲル”] ● 未成熟個体・成熟雄、○ 妊娠雌、× 授乳雌

PCBのクロマトグラムとシリカゲルの調製手順 Na2SiO3 + 2HCl →H2SiO3 + 2NaCl 反応 ゲル化 シリカハイドロゲル 水洗 乾燥 粉砕  水ガラス + 塩酸 (ケイ酸ナトリウム) 分画試験へ

キャピラリーカラム分離の試み

VOCs-トリハロメタン等のGC-ECDクロマトグラムと ヘッドスペース法の概要

VOCs-P&T-HRGC/LRMS法 54種のTICクロマトグラム

VOCsの分布-1977と1990年の比較

LRGC-FPDによる農薬類の分析

HRGC-FPDによる農薬類の分析

固相抽出-HRGC/LRMSによる農薬類の分析

淀川水系における農薬類の分布

農薬濃度の経時変動 木津川、1996.05-10 有機リン農薬3種の河川水中濃度の経年的推移

21世紀を見据えた体制整備と分析法 1.水質公定分析法の見直し(1993) 2.ダイオキシン類、環境ホルモン、POPs・・・超微量分析 HRGC/LRMS法、サロゲートの利用 農薬: 固相抽出-HRGC/LRMS法 VOC: P&T-HRGC/LRMS法 2.ダイオキシン類、環境ホルモン、POPs・・・超微量分析 HRGC/HRMS-EI、-NCI HR/LRMS-NCI 3.LC/MS/MSの環境分析への適用性の検討

LC/MS/MSとの出会い <HPLC>  カラム: C4シリカ系充填剤 、移動相: A液(2mM酢酸アンモニウム水溶液)、B液(HPLC用アセトニトリル) 溶離条件: 0~10分⇒B液(20%)→(95%)、10~15分⇒B液(95%)→(100%)、流速: 0.5ml/分、カラム温度: 40°C、注入量: 20l <MS>  マスレンジ(m/z): 100~400、イオン化法: Electrospray 陽イオン検出モード (ESI-Positive)、フラグメンター電圧: 50V ネブライザー: N2(60psi)、ドライングガス: N2 (12l/分、350°C)、モニターイオン(m/z): 316(定量用)、318(確認用)、(カッパーピリチオンとしてモニターする。)

このからの環境分析は・・・ 高感度、高選択性、自動化の落とし穴 WSSD2020年目標への対応を  高感度、高選択性、自動化の落とし穴  必要に応じ、基本に照らした操作の点検を  WSSD2020年目標への対応を  “No data No market”の活用  増大する分析対象物質、拡大する試料マトリックス