ガスクロマトグラフィー/負イオン化学イオン化 質量分析法による河川水中フェノール類の 高感度定量 横河アナリティカルシステムズ 中村貞夫、代島茂樹、山上仰、山中一夫
目的 1. フェノール化合物（フェノール、クロロフェノール、ニトロフェノール）は最も環境へ排出される化合物であり、生物及び環境に対して有毒である。環境中のフェノール化合物をモニターすることは非常に重要である。これらのフェノール化合物11種は、US EPAでも規制されている。 2. EPAメソッド 604 • 液々抽出（約1000倍濃縮）GC-FID • 液々抽出（約1000倍濃縮）PFB誘導体化GC-ECD 検出限界：数百 ng/l 3. 今回の分析法 固相抽出PFB誘導体化GC-NICI-MS
化合物の電子親和性を高める ペンタフルオロベンジル(PFB)誘導体化 10% K2CO3水溶液 5% PFBBrｱｾﾄﾝ溶液 加熱
4-nitrophenolのPFB誘導体のNICIマススペクトル(A) 及びTMS誘導体のEIマススペクトル(B) 0 100 200 300 73 135 150 196 (M-15)+ 211 M+ 100 50 m/z 138 (M-PFB)- (A) NICI (B) EI Relative Abundance PFB誘導体 TMS誘導体
標準溶液における検出限界（fg、S/N=3） の比較 PFB化NICIで 3.3-61倍 概ね一桁の 感度アップ TMS化EIでは 20－200fgレベル nitro基2つの化合物は 一桁以上感度が悪い
結果 1. クロロフェノール、ニトロフェノールなどのフェノール類9種について、PFB誘導体としGC-NICI-MSによる分析法を確立した。それらの化合物はPFB誘導体とすることでNICI-MSで非常に高感度であり、EI-MSに比較して3.3-61倍高感度であった。 2. 固相抽出で50倍濃縮で、河川水中フェノール類 0.2から2 ng/lの検出が可能であった。 3．今後、さらに濃縮倍率を高めることで、より高感度な検出（pg/l、ppqレベル）が期待できる。