産業系排水由来による河川水の有機フッ素化合物汚染

Slides:



Advertisements
Similar presentations
下水処理場におけるノニルフェノール関 連物質の LC/MS を用いた分析 永光 弘明 * 加藤 康伸 * 熊谷 哲 ** 中野 武 *** 永光 弘明 * 加藤 康伸 * 熊谷 哲 ** 中野 武 *** * 姫路工業大学工学部 * 姫路工業大学工学部 ** 姫路工業大学環境人間学部 ** 姫路工業大学環境人間学部.
Advertisements

大気中有機フッ素化合物の 一斉調査について 東條俊樹 ( 大阪市立環境科学研究所 ) 竹峰秀祐 ( 兵庫県環境研究センター ) e- シン ポ.
QC七つ道具 工業高校におけるキャリア教育 高等学校(工 業) パレート図パレート図 特性要因図 ヒストグラム チェックシート 散布図 グラフ 管理図 層別特性要因図ヒストグラムチェックシート散布図グラフ管理図層別.
ポジティブリスト制施行に向けた 食品中の残留農薬多成分一斉分析法
LC/MSを用いた生物試料中の ジラム、マンゼブの定量
LC/MSを用いた水道水源における 解離性有機リン系農薬とその分解物の一斉分析法の開発
環境中のポリ塩化ナフタレンの分析手法開発に関する検討
社内使用禁止物質の 事前チェック.
1 フッ化物は自然界に多く含まれる フッ化物は以下のものにも含まれる 土壌 植物 動物 全ての上水道.
化学物質の使用前 事前チェック.
藍藻Phormidium tenueの光特性と カビ臭物質の発生機構の解明プロジェクト
臨床検査のための代替キャリブレーション:ノルトリプチリン治療薬モニタリングへの応用
5.アルミ板による磁界遮蔽 15 電気溶接環境における低周波磁界の 計測と解析 1.背景・目的 4.磁界計測 2.抵抗溶接
大阪府の発生源・環境の状況 大阪府環境農林水産総合研究所 2012/03/17 e-シンポ.
PFCsの環境分析 上堀美知子 (大阪府環境農林水産総合研究所) 2009/08/01 第8回e-シンポジウム.
渇水と渇水調整会議 *渇水調整会議は世界でも例を見ないわが国独特のシステム *渇水被害の軽減に果たす役割 *利根川渇水調整会議
パッシブエアーサンプラーにおける各ピークのサンプリングレート 算出の試み
福岡市内の公共用水域におけるLASの調査結果について
LC/MS/MSを用いた環境試料中の農薬分析
YMC Pro Series of ODS Columns
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の分析検討
新しい定義に基づくpH測定  国際的に認証されうるpH値とするために    計測標準研究部門 無機分析科    無機標準研究室    中村 進    
挨拶 飛行機からの景色は雄大で感動 招待していただいたことに感謝 日本での30年の化学物質調査・研究の経験をお話したい
神戸周辺沿岸海域における 有機フッ素化合物の分布と推移
IC/MS/MS法を用いた環境水及び水道水中のハロゲン酸分析法と 過塩素酸の検出
9 水環境(4)水質汚濁指標 環境基本法(水質汚濁防止法) ・人の健康の保護に関する環境基準 (健康26項目) 
The Application to POPs Analysis with HT8-PCB
日本におけるヒト血清中ペルフルオロオクタン酸と ペルフルオロオクタンスルホン酸の 経年的、地域的評価
カラムスイッチングとコールドトラップを利用した
環境水中の 抗てんかん薬の分析 岩手県環境保健研究センター 環境科学部 鎌田憲光 佐々木和明 嶋弘一 齋藤憲光
第10回e-シンポ「環境及び食品の分析技術の現状」
9 水環境(4)水質汚濁指標 ・人の健康の保護に関する環境基準 (健康26項目) 環境基本法 地下水を含む全公共用水域について適用
下水試料中の女性ホルモン 測定法の課題 -LC/MS/MSとELISAの比較から-
新潟大学工学部化学システム工学科 教授 金 熙濬
SBSE-TD-GC/MS法による農薬分析
浄水処理過程で生成する臭素化消毒副生成物の濃度分布
LC/MS/MSを用いた環境試料中の農薬分析
LC/MSを用いた生物試料中の ベンゾトリアゾール系化合物定量法
GPCクリーンアップを用いた PCBs、PCNs、PCTs及びPBBsの 同時分析
○清家伸康・大谷 卓 (農業環境技術研究所)
Effective methods for multiplying hypericum oliganthum
水系の2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(ABN) の分析法
湖沼流入河川の医薬品負荷量と 湖沼内の医薬品濃度の関係 独立行政法人土木研究所 水環境研究グループ(水質) 小森行也、鈴木穣
水中のフェノール類測定に用いる 抽出固相の検討
質量分析の概要 対応ページ:p1~13 担当:伊藤.
生体試料を用いた 環境中有害化学物質暴露の健康影響評価 兵庫県環境研究センターの役割 ・分析方法の開発 ・生体試料の採取と健康状況調査
衛生・口内衛生 Hygiene & Dental Hygiene
酵素表層発現酵母を用いた有機リン農薬検出法の構築
福岡市の河川水におけるPFCsの実態調査
多摩川水系におけるHBCDの 排出実態について
水中農薬一斉分析における 固相前処理法の簡略化の検討
誘導体化を用いた フッ素テロマーアルコールの高感度分析 ○竹峰秀祐 環境省 環境調査研修所.
大気中ナノ粒子のフィールド観測 実践プロジェクト <概要> <Summary> Sampling condition Results
(富大院 理工 劉 貴慶、米山嘉治、椿 範立) 多孔質セリウム化合物のテンプレート無し合成法と二酸化炭素吸着剤としての利用
資料提出の際には本ページを削除してください。 プレゼンテーション、およびプレゼンテーション資料に関する注意点
シュウ酸による焼却残渣中のカルシウムの再生
P P コンプレッサにおける能動騒音制御 19 Active noise control in compressor 1. 研究背景
環境触媒グループ ガソリン車と比べて ディーゼル車の利点 現在ディーゼル車の走行台数が増加している ディーゼル車排ガス中での汚染物質 危害
○仲摩 翔太 1,上野 孝司 2,西野 貴裕 2, 高橋 明宏 3, 北野 大 1
廃棄物試料中の有機フッ素化合物の分析法の検討
14 水酸化PCBの生成について (1日鉄環境エンジニアリング㈱,2大阪市立環境科学研究所,3元大阪府環境情報センター)
ガスクロマトグラフィー/負イオン化学イオン化 質量分析法による河川水中フェノール類の 高感度定量
大阪府域における 有機フッ素化合物の環境実態調査
LC/MSを用いた水環境中における ネオニコチノイド系農薬の分析方法と存在実態
Water Quality Problems in Reservoirs and Rivers
神戸沿岸海域における 有機フッ素化合物濃度及び組成の経年変化
GC/MSによるノニルフェノキシ酢酸類の分析
大阪府生活環境の保全等に関する条例に基づく水銀の大気排出規制のあり方について
名古屋市内河川におけるネオニコチノイド系農薬および代謝物の濃度分布
○ 大阪府におけるHACCP普及について S 大阪版 評価制度を設ける 大阪府の現状 大阪府の今後の方向性 《従来型基準》
Presentation transcript:

産業系排水由来による河川水の有機フッ素化合物汚染 Kazuaki SASAKI, Akira KIKUCHI, Norimitsu SAITO (Research Institute for Environmental Sciences and Public Health of Iwate Prefecture, Morioka Iwate, Japan)  岩手県環境保健研究センターの佐々木と申します。よろしくお願いいたします。 金色堂

POPs条約までの動向 表 2 . POPs 条約までの動向 1948 3M 社(米国) PFOS 製造開始 2000 社 (米国) 製造中止を発表 U.S. EPA PFOA のレビューを開始 2001 デュポン社(米国) ワシントン工場周辺の集団代表訴訟を受ける 2002 日本 ・ を第二種監視化学物質に指定 2004 欧州 経済委員会 POPs 議定書への追加検討開始 2005 デュポン社に 3 億ドルの制裁金を科す発表 消費者集団訴訟を受ける デュポン社と罰金 1650 万ドルで和解 2006 メーカーに 2010/15 PFOA Stewadship program を提起 メーカと 飲料水基準 (0.5μg/L) の合意 欧州 環境委員会 制限指令を採択 2008 欧州 含有製品の EU 内への上市及び使用禁止 2009 世界 第 4 回 条約締約国会議で ・ PFOSF 規制を決定

Table1 Target PFCs analyzed by LC/MS/MS PFOS PFOA  有機フッ素化合物については、炭素数の異なるPFOS及びPFOA同族体PFCsの汚染が危惧されていることから、この表に示したPFCsの系統的分析法の検討を行い、産業廃水のサンプルに適用したのでご説明します。

Fig. 1 Flow chart for PFCs analysis Sample 1L Solid Ph ase Extraction Oasis WAX Plus type wa ter concentrator system Concentration N2 gas 1mL(70% methanol ) LC/MS/MS - SRM ESI Negative Rinse with methanol (30mL) Elution 0.1%NH 4 OH/methanol 4mL これが、有機フッ素化合物のフローチャートです。 30mLのメタノールで器具類を洗い、そのメタノール溶液を『試料固相抽出に用いたコンセントレーター』を用いて、固相カートリッジWAXにとおす。 ここが工夫を加えたところです。 Fig. 1 Flow chart for PFCs analysis

Table2 Optimum conditions for LC/MS/MS これは、LC/MS/MS分析の条件です。a)はLCの条件、b)は、MSの条件、c)はLC溶離液のグラジエント条件です。分析対象物質を感度良く分離定量するために、充分な保持時間が得られるようにこのようなグラジエント条件を設定している。

Table3 Calibration curves and chromatogram of PFCs ( 0 Table3 Calibration curves and chromatogram of PFCs ( 0.02ng/mL ) LC/MS/MS-SRM C=16 1,2,3,4-13C-PFOS PFOS 499→99  この分析条件で、本研究において対象とした全てのPFCs検量線は、0.02~20 ng/mLの範囲でr2=0.995以上と良好な直線性を示した。LC/MS/MSクロマトグラムは、ここに示した図のように各物質とも感度良く分離定量が可能であった。このクロマトグラムは、0.02 ng/mLの標準です。 本法では、45分かけて分析しておりますが、最近約5分程度の分析時間で測定する方法も報告されていますが、夾雑物質の妨害を受けるので注意が必要です PFOS 499→80 C=8 1,2-13C-PFOA PFOA

Fig.2 PFOA group recovery(%) いずれも90%以上の良好な回収率が得られています。 Fig.2 PFOA group recovery(%) 毛越寺

Fig.3 PFOS group recovery(%) 北山崎

Fig.4 Composition ratio of PFCs つぎに、これは、本法を用いて様々な、産業廃水の分析を行なった結果です。夫々の廃水の総量に対する各有機フッ素化合物の構成割合(%)をグラフにしたものです。 ① 左から2つが『工業団地A及びBの廃水です』 ② 左から3本目のグラフは、都市周辺流域の下水を処理している『都市型下水道処理場廃水測定結果』である。 ③ その右隣が『農村集落下水処理場廃水の分析結果である』。 ④ 『OWは、産業廃棄物安定型処分場の廃水である。』 ⑤ 向かって一番右『WWHは、し尿のみを処理しているし尿処理場廃水である。』 廃水の種類により、検出される化合物の割合に特徴が見られが、このように様々な産業廃水中の系統的分析に適用可能であります。  Fig.4 Composition ratio of PFCs

Fig.5 Concentrations PFCs  このグラフは、前のグラフの各産業廃水の濃度を棒グラフにしたもので同じ順に横軸に並んでます。縦軸目盛りを対数にしたグラフを示します。 棒グラフ縦軸が、廃水中の有機フッ素化合物の濃度の合計値です。一番左が工業団地廃水で他の廃水と比べて極端に高い濃度になっています。 Fig.5 Concentrations PFCs

Fig.6 PFCs concentration of the river water 63 % Wastewater from factory 6 % Sewage plant waste water 今回対象とした流域の人口は約100万人であり、調査時期の河川水量は、毎秒200トンであった。調査結果を1日に換算すると有機フッ素化合物が総量で百数十グラム流下していると推定された。工業団地廃水が、河川汚濁量全体の6割以上を占めており、下水処理場からの廃水が1割程度、其の他がおおよそ3割程度と推定された。 Fig.6 PFCs concentration of the river water

Conclusions  まとめ ● 産業排水から検出されたPFCsの種類    PFOS :C4-C8,  PFOA :C6-C11 ● 検出されたPFCs 濃度   数10 ng/L-10000 ng/L ~以上 ● 河川の濃度レベル: 'ng/L'.   都市上流 : PFCs 濃度< 1 ng/L   都市下流 : PFCs > 10 ng/L ● 河川への影響:工業団地排水>下水排水  ① 今回検討した、この分析法を用いて各種産業廃水を分析したところ、PFOA系列 炭素数6~11、PFOS系列炭素数4~8といった多種の有機フッ素化合物が検出された。    産業廃水中の有機フッ素化合物濃度は、おおよそ数10~10000 ng/Lを超える濃度であった。  ② 有機フッ素化合物都市上流部の河川水では、1ng/L以下、都市下流部では、産業廃水の影響を受けて10 ng/L以上であった。 12

① Pure water for LC mobile phase Technical know-how ① Pure water for LC mobile phase   Milli-Q Water +GL-Pak Active Carbon Jr       (400mg Double connection ) ② LC Gradient method   It is necessary to select the gradient method of reducing the noise of the LC baseline. ③ Contamination control Rinse apparatus enough by the methanol.

① Pure water for LC mobile phase Sold product ( for LC/MC ) Milli-Q Water +GL-Pak Active Carbon Jr

② LC Gradient method