GPCクリーンアップを用いた PCBs、PCNs、PCTs及びPBBsの 同時分析

Slides:



Advertisements
Similar presentations
1 PCB のムラサキイガイへの濃縮特性 に関する研究 京都大学大学院工学研究科 ○ 新海貴史、田中康寛、津野洋 兵庫県立健康環境科学センター 中野 武、松村千里 PCB をはじめとする POPs の監 視 背景・目 的 環境中で微量なため測定困 難 ムラサキイガイを用いた生物モニタリングが有 効 蓄積物質の単純比較.
Advertisements

下水処理場におけるノニルフェノール関 連物質の LC/MS を用いた分析 永光 弘明 * 加藤 康伸 * 熊谷 哲 ** 中野 武 *** 永光 弘明 * 加藤 康伸 * 熊谷 哲 ** 中野 武 *** * 姫路工業大学工学部 * 姫路工業大学工学部 ** 姫路工業大学環境人間学部 ** 姫路工業大学環境人間学部.
大気中有機フッ素化合物の 一斉調査について 東條俊樹 ( 大阪市立環境科学研究所 ) 竹峰秀祐 ( 兵庫県環境研究センター ) e- シン ポ.
血液中のダイオキシン類・ PCB 分析と異性体組 成 増崎優子・松村徹 (国土環境株式会社 環境創造研究所 環境リスク研究センター) 静岡県志太郡大井川町利右衛門1334-5 Phone : Facsimile :
生体試料における PCB 分析 生体試料における PCB 分析 ○ 上瀧 智巳 1 ) 、 森 千里 2 ) 、 中野 武 3 ) 1 ) ㈱エスアールエル、 2 ) 千葉大学大学院医学研究 院、 3 ) 兵庫県立健康環境科学研究センター.
誘電泳動現象を利用した液体クロマトグラフィー用高度濃縮分離法の開発
LC/MSを用いた生物試料中の ジラム、マンゼブの定量
分子・物質合成プラットフォームにおける利用成果
アルギン酸 アルギン酸とは‥ 化学構造 ・昆布、わかめに代表される褐藻類の細胞間物質の主成分
無機物質 金属元素 「金属イオンの分離」 3種類の金属イオン      をあてよう! 実験プリント 実験カード.
環境中のポリ塩化ナフタレンの分析手法開発に関する検討
薬品分析学3.
○田中康寛、新海貴史、津野洋(京都大学) 松村千里、中野武(兵庫県立健康環境科学研究センター)
国内で市販されているワイン中の残留農薬 ○山口之彦、板野一臣   (大阪市立環境科学研究所).
有害廃棄物管理棟(旧廃棄物管理施設) 指導教官: 町田 基(教授),天野 佳正(助教),鮫島 隆行(技官) 研究分野:
PFCsの環境分析 上堀美知子 (大阪府環境農林水産総合研究所) 2009/08/01 第8回e-シンポジウム.
パッシブエアーサンプラーにおける各ピークのサンプリングレート 算出の試み
福岡市内の公共用水域におけるLASの調査結果について
LC/MS/MSを用いた環境試料中の農薬分析
微小宇宙物質の 高感度元素定量法の確立 校費 350,000円 旅費 50,000円 平成15年度共同利用研究費査定額
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の分析検討
HPLCにおける分離と特徴 ~理論段数について~
液クロユーザのための基礎講座.
専門海洋生命・分子工学基礎実験 タンパク質の取扱い (1)
IC/MS/MS法を用いた環境水及び水道水中のハロゲン酸分析法と 過塩素酸の検出
9 水環境(4)水質汚濁指標 環境基本法(水質汚濁防止法) ・人の健康の保護に関する環境基準 (健康26項目) 
The Application to POPs Analysis with HT8-PCB
環境試料の採取装置 水質 大気.
カラムスイッチングとコールドトラップを利用した
環境水中の 抗てんかん薬の分析 岩手県環境保健研究センター 環境科学部 鎌田憲光 佐々木和明 嶋弘一 齋藤憲光
9 水環境(4)水質汚濁指標 ・人の健康の保護に関する環境基準 (健康26項目) 環境基本法 地下水を含む全公共用水域について適用
下水試料中の女性ホルモン 測定法の課題 -LC/MS/MSとELISAの比較から-
新潟大学工学部化学システム工学科 教授 金 熙濬
カンキツ果実に含まれる蛍光物質の特定 共同研究機関:東北大学,愛媛大学.
SBSE-TD-GC/MS法による農薬分析
浄水処理過程で生成する臭素化消毒副生成物の濃度分布
血液中のPCB全異性体分析 平井 哲也*, 藤峰 慶徳*, 中野 武** *:大塚製薬株式会社 大塚ライフサイエンス事業部
LC/MS/MSを用いた環境試料中の農薬分析
LC/MSを用いた生物試料中の ベンゾトリアゾール系化合物定量法
○清家伸康・大谷 卓 (農業環境技術研究所)
ガスクロマトグラフィー研究懇談会講習会「プロが教える“ガスクロ自由自在”」
水系の2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(ABN) の分析法
22章以降 化学反応の速度 本章 ◎ 反応速度の定義とその測定方法の概観 ◎ 測定結果 ⇒ 反応速度は速度式という微分方程式で表現
塩霧室試験用丸棒試料の吸水及び乾燥過程の評価
水中のフェノール類測定に用いる 抽出固相の検討
質量分析の概要 対応ページ:p1~13 担当:伊藤.
× 農業 都市の緑化 生物界の共生 (生物は単独では生きられない) 都市の共生 (ヒトはひとりでは生きていけない) 捕食関係 寄生関係
Environment Risk Analysis
直流コロナ放電照射による水中のROS生成
生体試料を用いた 環境中有害化学物質暴露の健康影響評価 兵庫県環境研究センターの役割 ・分析方法の開発 ・生体試料の採取と健康状況調査
化学生命理工学実験 II アフィニティークロマトグラフィー (3)
ゲル内タンパクの染色 ~銀染色~ ゲル内タンパクの染色で、主に行っている銀染色について勉強しました。
福岡市の河川水におけるPFCsの実態調査
実験21.カルボン酸とエステル 実験方法.
多摩川水系におけるHBCDの 排出実態について
水中農薬一斉分析における 固相前処理法の簡略化の検討
誘導体化を用いた フッ素テロマーアルコールの高感度分析 ○竹峰秀祐 環境省 環境調査研修所.
LC/TOF-MSを用いた臭素系難燃剤の分析
廃PVC中有害金属の 最適な処理方法の評価
○仲摩 翔太 1,上野 孝司 2,西野 貴裕 2, 高橋 明宏 3, 北野 大 1
LC/MS/MSを用いた環境試料中の農薬分析
ダイオキシン分析の 精度管理・評価について
14 水酸化PCBの生成について (1日鉄環境エンジニアリング㈱,2大阪市立環境科学研究所,3元大阪府環境情報センター)
ガスクロマトグラフィー/負イオン化学イオン化 質量分析法による河川水中フェノール類の 高感度定量
水酸化PCBの生成について 日鉄環境エンジニアリング株式会社         福沢 志保.
UPLC/MS/MSを用いたリテンションギャップ法によるPFCs分析とPFOS異性体分離
屋外絶縁用高分子材料の 吸水及び乾燥過程 平成13年 2月13日(火) 電気工学科 所研究室 08E10 片山 祐輔.
GC/MSによるノニルフェノキシ酢酸類の分析
内分泌攪乱物質の環境リスク -何がわかっていて、何がわかっていないのか-
名古屋市内河川におけるネオニコチノイド系農薬および代謝物の濃度分布
Presentation transcript:

GPCクリーンアップを用いた PCBs、PCNs、PCTs及びPBBsの 同時分析 劒持 堅志、吉岡敏行、林隆義、浦山豊弘、杉山広和、藤原博一 (岡山県環境保健センター)

目的と課題 PCBs、PCNs、PCTs及びPBBsの同時分析 微量分析のための各種前処理技術の特性把握 底質等に含まれる鉱物油成分、魚介類等に含まれる脂質成分の効率的な除去 GPCの微量分析(高濃縮測定)への適用

PCBs、PBBs PCNs PCTs 分析法フローチャート

GPCの適用 水系でも使用できるPAE-2000の適用(環境ホルモン分析法:フタル酸エステル類) PCBs(14-16min)及びPCNs(16-18min)は相互に分離 底質及び生物試料中の夾雑成分を相互に分離 ブランク値の低減化(実質溶媒量:8ml) カートリッジカラムによるクリーンアップ

GPC装置 カラム デガッサー ポンプ インジェクター UV検出器 フラクションコレクター 溶離液 GPCの条件 カラム:Shodex GLNpak PAE-2000(20mmφx300mm)、 溶離条件(アセトン:シクロヘキサン(95:5)、4ml/分、40℃)

主要な化学物質のGPC分離

GPC法を用いた底質試料のクリーンアップ 18-20min 16-18min(PCNs分画) 14-16min(PCBs分画) 12-14min GPC処理前 GPC法を用いた底質試料のクリーンアップ   カラム:Shodex GLNpak PAE-2000(20mmφx300mm)、溶離液:アセトン4ml/分、40℃

廃油中のPCBsの分析例 ヘキサン抽出 GPC:10-12min(8ml) GPC:12-14min(8ml) Autmass sun DB-5MS 30m 0.25μm,0.25mm 試料100mlをヘキサン20ml1回抽出-脱水・濃縮-シリカゲル1g(glass):ヘキサン6mlで溶出-濃縮1ml- GPC:各画分は1mlまで濃縮-14-16,16-18min画分はシリカゲル1g(glass)で再クリーンアップ:ヘキサン6mlで溶出-濃縮    1ml GPC:18-20min(8ml) GPC:20-22min(8ml) GPC:22-24min(8ml)

PCBsのGPC分離 PCNsのGPC分離

PCBsのGPC分離 PCTsのGPC分離

PCBsのGPC分離 PBBsのGPC分離

PBBsのGPCカラムよる溶出パターン 3,3',4,,4',5,5'-HxBrB 5Br,10Br GPCはカラムの劣化に注意 PBBsのGPCカラムよる溶出パターン

カラム温度の上昇による保持時間の変化(PBBs)

結果と今後の課題 GPCは、底質等に多量に含まれる鉱物油成分の分離に効果的であり、前処理の迅速化とブランク値の低減化に大きな効果があった。 GPCにおける臭素系物質の保持時間は、塩素系物質より遅く、その保持時間の遅れは、カラムの劣化の影響を強く受ける。 臭素化ビフェニルエーテル類、ダイオキシン類分析へのGPCの適用。